[发明专利]吡啶并异吲哚衍生物或苯并吡啶并异吲哚衍生物及其合成方法在审
申请号: | 201510035163.8 | 申请日: | 2015-01-23 |
公开(公告)号: | CN104817582A | 公开(公告)日: | 2015-08-05 |
发明(设计)人: | 陈雅丽;郑晓杏;孔鲲迪;王学丽;朱玉静 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 吲哚 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种吡啶并异吲哚衍生物或苯并吡啶并异吲哚衍生物,其特征在于该化合物具有如下结构之一:
(1) 和
其中,R1为氢、甲基;
R2为甲氧基、甲基、氢、氯或硝基;
(2)
其中,R1为氢;
R2为甲氧基、甲基、氢、氯或硝基。
2.一种制备根据权利要求1所述的吡啶并异吲哚衍生物的方法,其特征在于该方法具有如下步骤:
a. 在惰性气体氮气的保护下,冰水浴条件,将三氟甲磺酸加入到二乙酸碘苯盐的二氯甲烷溶液中,冰水浴反应0.5~1小时,室温反应1~2小时;冰水浴条件下将该反应溶液加入到冷却的苯并双(氧二硅茂)或氧二硅基萘的二氯甲烷溶液中,继续冰水浴反应0.5~1小时,室温反应3~4小时,用二氯甲烷萃取,水洗、干燥并旋去溶剂后得到苯基[邻(羟基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物或苯基[邻(羟基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物;
b. 将吡啶衍生物和α-溴苯乙酮衍生物在溶剂乙腈中搅拌2小时后成盐,惰性气体保护,依次加入三乙胺或N,N-二异丙基乙胺和氟化铯后,升温至80℃,分批加入步骤a所得化合物苯基[邻(羟基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物或苯基[邻(羟基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物的乙腈溶液,反应20分钟,分离提纯,柱层析分离,得到固体氧二硅基吡啶并异吲哚衍生物和二氧三硅基吡啶并异吲哚衍生物,其结构式为:
和或或苯并吡啶并异吲哚衍生物,其结构式分别为:;
所述的二乙酸碘苯盐的结构式为:PhI(OAc)2;
所述的苯并双(氧二硅茂)的结构式为:;
所述的氧二硅基萘的结构式为:;
所述的吡啶衍生物的结构式为:,其中R1为氢、甲基;
所述的α-溴苯乙酮衍生物的结构式为:,其中R2为甲氧基、甲基、氢、氯、硝基;
所述的二乙酸碘盐、三氟甲磺酸、苯并双(氧二硅茂)或氧二硅基萘、吡啶衍生物、α-溴苯乙酮衍生物、氟化铯(CsF)和三乙胺或N,N-二异丙基乙胺的摩尔比为:(1.0~1.5):(2.5~3.0):1.0:(4.5~5.0):(4.5~5.0)(9.5~10.0)(9.5~10.0)。
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