[发明专利]纳米Nd0.1La0.9FexCo1-xO3材料的制备方法有效
申请号: | 201510035783.1 | 申请日: | 2015-01-26 |
公开(公告)号: | CN104628374A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 杨中正;陈渊召;李振霞;程玲鹤;石风俊;张海龙;刘焕强;赵玉青;严亮 | 申请(专利权)人: | 华北水利水电大学 |
主分类号: | C04B35/40 | 分类号: | C04B35/40;C04B35/626 |
代理公司: | 河南科技通律师事务所41123 | 代理人: | 樊羿 |
地址: | 450011河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 nd0 la0 fexco1 xo3 材料 制备 方法 | ||
1. 一种纳米Nd0.1La0.9FexCo1-xO3材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取一定量的Nd(NO3)3·6H2O、La(NO3)3·6H2O、Fe2(SO4)3·9H2O和Co(NO3)2·6H2O,分别加入蒸馏水中充分溶解,各配制成浓度为0.2~0.5mol·L-1的溶液;
(2)根据Nd0.1La0.9FexCo1-xO3中金属元素摩尔比,将所得溶液按一定比例加入容器中混合,并进行超声分散5~10min后,得到混合溶液A;所述x=0.3~0.5;
(3)将混合溶液A持续进行搅拌和超声分散30~60min,同时滴加碱溶液调节混合溶液pH值至10~11,得到混合溶液B;所述碱溶液为KOH、K2CO3混合溶液;
(4)将混合溶液B进行离心分离3~5min得到沉淀,在所得沉淀中加入蒸馏水并进行超声分散10~20min,然后再进行离心分离3~5min,照本步骤前述操作反复进行,直至洗涤液为中性,得到沉淀C;
(5)在所得沉淀C中加入乙醇并进行超声分散10~20min,然后再进行离心分离3~5min,照本步骤前述操作反复3~5次,得到沉淀D;
(6)将沉淀D于100℃条件下烘干12~24h,然后,将烘干物研磨成粉状,得到Nd0.1La0.9FexCo1-xO3前驱体E;
(7)将前驱体E与混合盐以摩尔比1: 1~3混合,然后球磨16h,得到混合物F;
(8)将混合物F置于加热装置中,以5~10℃·min-1的升温速率加热至400~500℃保温2h,再以3~6℃·min-1的升温速率继续加热至600~700℃保温2~4h,然后,自然冷却至室温,得固体G;
(9)将固体G加入蒸馏水并进行超声分散5~10min,然后再进行离心分离3~5min,如此照本步骤前述操作反复进行,直至熔盐全部去除;然后用乙醇洗涤3~5次,于75~80℃条件下干燥12~24h,即得纳米Nd0.1La0.9FexCo1-xO3材料。
2.根据权利要求1所述纳米Nd0.1La0.9FexCo1-xO3材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(2) 中,将所得溶液按一定比例加入容器中混合,使混合溶液A中Nd、La、Fe、Co离子摩尔比为0.1:0.9:x:1-x。
3.根据权利要求1所述纳米Nd0.1La0.9FexCo1-xO3材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述碱溶液为0.2 mol·L-1的KOH溶液与0.1 mol·L-1的K2CO3溶液以体积比1:1混合而成。
4.根据权利要求1所述纳米Nd0.1La0.9FexCo1-xO3材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述离心分离在高速离心机中进行,转速为4000~10000rpm。
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