[发明专利]纳米Nd0.1La0.9FexCo1-xO3材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体涉及一种纳米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃材料的制备方法。

背景技术

钙钛矿型氧化物材料属于三方晶系，基本结构是ABO₃(A和B代表阳离子，O代表氧离子)。理想的ABO₃钙钛矿结构是空间群为Pm3m的立方结构，其中A和O共同构成近似立方密堆积，每个A有12个氧空位，O同时属于8个BO₆八面体，每个O有6个阳离子(4个A和2个B)连接，B有6个氧配位，占据着O形成的全部氧八面体空隙。一般形成ABO₃钙钛矿结构的A、B和O离子半径R_A、R_B和R_O必须满足关系R_A+R_O= t·2^0.5(R_B+R_O)（其中t=0.7～1.0）都有可能形成钙钛矿结构的材料。由于钙钛矿型氧化物材料具有这种特殊的结构，使其具有许多特殊的性质，如热电性能、超导性能、压电性能、光学性能、磁学性能等。在实际应用中还可以通过掺杂来改善钙钛矿型材料的性能，因此，钙钛矿型材料是一种极其重要的功能材料，应用范围很广，如催化、燃料电池、传感器、制动器、光微电机、存储器件、基体或基板、光电器件等方面。另外，纳米钙钛矿型材料又具有独特的纳米晶粒及高密度晶界特征，以及由此而产生的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，使其在化学、力学、热学、磁学、光学、电学、声学等性能方面表现出一系列与普通多晶体和非晶态固体的本质差别。

目前，制备纳米粉体钙钛矿型材料有多种工艺方法，如共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、熔盐法等均可用来合成高性能粉体，而采用低成本工艺是实现纳米材料大范围应用的关键，也是目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种简单易行、成本低廉的沉淀-熔盐法来制备纳米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃材料。该方法原材料易得、成本低廉、操作方便，且具有反应温度低、效率高、产物纯度高、粒度均匀，以及产物颗粒尺寸和形貌可控等特点，具有良好的工业利用前景。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

设计一种纳米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取一定量的Nd(NO₃)₃·6H₂O、La(NO₃)₃·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃·9H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O，分别加入蒸馏水中充分溶解，各配制成浓度为0.2～0.5mol·L^-1的溶液；

（2）根据Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃中金属元素摩尔比，将所得溶液按一定比例加入容器中混合，并进行超声分散5～10min后，得到混合溶液A；所述x=0.3～0.5；

（3）将混合溶液A持续进行搅拌和超声分散30～60min，同时滴加碱溶液，调节混合溶液pH值至10～11，得到混合溶液B；所述碱溶液为KOH、K₂CO₃混合溶液；

（4）将混合溶液B进行离心分离3～5min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行超声分散10～20min，然后再进行离心分离3～5min，照本步骤前述操作反复进行，直至洗涤液(即离心分离沉淀后的液体)为中性，得到沉淀C；

（5）在所得沉淀C中加入乙醇并进行超声分散10～20min，然后再进行离心分离3～5min，照本步骤前述操作反复3～5次，得到沉淀D；此步骤乙醇起洗涤作用，每次操作用量以淹没全部沉淀C为准，防止离心沉淀产品在后续烘干过程中发生颗粒团聚；