[发明专利]一种7-乙基-10-羟基喜树碱新晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201510036391.7 | 申请日： | 2015-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN104530067A | 公开（公告）日： | 2015-04-22 |
| 发明（设计）人： | 王蕾;房兰;陶绪堂;仵泽鑫 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22;A61K31/4745;A61P35/00 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 250100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 10 羟基 喜树碱 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种7-乙基-10-羟基喜树碱晶型，其特征在于，该晶型使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射在衍射角为7.1、10.26、11.36、13.22、14.14、16.12、17.86、18.74、19.5、20.18、21.98、22.74、23.64、24.6、25.28、26.52和29.84度处有特征峰，2θ误差范围为±0.2度。
2.根据权利要求1所述的7-乙基-10-羟基喜树碱晶型，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射在衍射角为7.1、10.26、11.36、13.22、14.14、15.48、16.12、16.70、17.86、18.74、19.5、20.18、21.98、22.74、23.64、24.6、25.28、25.88、26.52和29.84度处有特征峰，2θ误差范围为±0.2度。
3.一种7-乙基-10-羟基喜树碱晶型，其特征在于，该晶型使用Cu-Kα辐射，X射线粉末衍射图谱如图1所示。
4.一种7-乙基-10-羟基喜树碱晶型，其特征在于，该晶型的红外图谱在3294cm-1、1747cm-1、1651cm-1、1589cm-1、1511cm-1、1166cm-1处有谱带，误差范围±2cm-1。
5.一种7-乙基-10-羟基喜树碱晶型，其特征在于，该晶型的红外图谱如图3所示。
6.一种7-乙基-10-羟基喜树碱晶型，其特征在于，该晶型的拉曼图谱如图4所示。
7.一种权利要求1-6任一项所述的7-乙基-10-羟基喜树碱晶的制备方法，包括步骤如下：
将7-乙基-10-羟基喜树碱溶解于二甲基亚砜溶液中，20-30℃下蒸发溶剂结晶，过滤分离固体，固体在50℃下真空干燥至恒重，即得7-乙基-10-羟基喜树碱晶型。
或者，将7-乙基-10-羟基喜树碱溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌使其溶解，滴加入反溶剂中，室温下挥发溶剂结晶，过滤分离固体，固体在50℃下真空干燥至恒重，即得7-乙基-10-羟基喜树碱晶型，其中反溶剂为乙酸乙酯、乙腈或氯仿。
8.权利要求1-6任一项所述的7-乙基-10-羟基喜树碱晶型的制药用途。
9.一种包括权利要求1-6任一项所述的7-乙基-10-羟基喜树碱晶型的抗肿瘤药物组合物。
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