[发明专利]一种生产硝酸异辛酯的装置及工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微反应器装置，具体地说是一种能够高效、安全地生产硝酸异辛酯的微反应器装置及用该装置生产硝酸异辛酯的工艺方法。

背景技术

微反应技术起源于上个世纪90年代，微反应技术最初是以芯片反应器的形式，在芯片上刻蚀上简单的通道，随着这种芯片反应器在生物分析领域的广泛应用，微反应器的优势逐渐凸显，逐渐开始意识到微反应器强于常规的高效的传质传热能力，于是将微反应器应用到化学合成领域；微反应器发展到今天，已经不再单纯追求反应通道的微小，而是通过结构的设计，将宏观的流体结构化，通过反应通道改变流体流型形成微元尺度的液流，形成高效快速的传质传热。对于放热反应，用传统的釜式反应器，反应放出的热量不能及时的释放，反应温度不能精确控制。因此反应速度与反应规模常常被人为的加以限制，否则可能会发生爆炸。以硝酸异辛酯的工业生产为例：硝酸异辛酯是一种性能优良的柴油十六烷值改进剂，可降低柴油的自燃活化能，改善着火性能。该产品的现有生产技术为：以浓硫酸为催化剂，异辛醇与硝酸发生硝化反应生成硝酸异辛酯，反应方程式如下：

但该产品的反应过程非常危险，一方面由于硝化反应强放热，生成的水使浓硫酸被稀释，也释放了大量热，一旦工业放大如2000L以上的反应，产生的巨大热量不能及时转移出去，就会引起硝酸异辛酯连续性分解，甚至发生爆炸，限制了产能；另一方面传统釜式滴加耗时长，产品与强酸长时间接触，使产品的分解温度大大降低，大大增加爆炸风险。

发明内容

本发明克服现有技术存在的安全隐患和生产效率较低的问题，采用由一系列微混合器和合金材质的列管反应器构成的连接装置生产硝酸异辛酯，利用该装置所具有的高效传热传质能力以及易于直接放大的特征，使异辛醇的转化率达99%以上，硝酸异辛酯的收率达98%以上；本发明具有较高的操作安全性及选择性，可实现反应连续化，对强化和保障硝酸异辛酯的高效安全生产具有重要意义。具体技术方案如下。

本申请提供一种生产硝酸异辛酯的装置，所述装置包括进料系统、预冷系统、混合系统、反应系统、接收系统和循环浴系统；所述进料系统包括原料储罐和进料泵、清洗泵；所述预冷系统包括微换热器；所述混合系统包括至少一台微混合器；所述反应系统包括列管反应器；所述接收系统包括接收储罐；所述原料储罐、进料泵、微换热器、微混合器、列管反应器以及接收储罐串联连接；所述预冷系统、混合系统和反应系统置于循环浴系统；所述微混合器为微混合器A，B或C或多个A，B，C的并列组合使用。

进一步地，所述装置的所述进料系统包括两个原料储罐和两台进料泵、一台清洗泵；所述预冷系统包括两个微换热器；所述混合系统包括微混合器；所述反应系统包括一段列管反应器；所述接收系统包括接收储罐；所述原料储罐、进料泵、微换热器、微混合器、列管反应器以及接收储罐串联连接；所述预冷系统、混合系统和反应系统置于循环浴系统；所述预冷系统、混合系统和反应系统还可以分别置于循环浴系统；所述微混合器为微混合器A，B或C或多个A，B，C的并列组合使用。

进一步地，上述装置应用于生产硝酸异辛酯的工艺方法，包含以下步骤：

1）将发烟硝酸和浓硫酸的混酸、原料异辛醇分别通过原料储罐、进料泵、经微换热器进入微混合器的两个入口，调控混酸和异辛醇的体积流量比，控制发烟硝酸和异辛醇的摩尔比为0.95~1.5，优选为1~1.02，浓硫酸和发烟硝酸的摩尔比为0.6~2.0；

2）两股料液在微混合器混合，由出口流出进入列管反应器进一步反应，从列管反应器出口流出进入接收储罐；

3）将接收储罐得到的产品分出废酸层，有机层经水洗、碱洗和再次水洗后，除水得产物硝酸异辛酯。

进一步地，上述反应在0~10^oC条件下进行，接收产物在0~10^oC条件进行。有文献研究报导，硝酸异辛酯在混酸条件下达到68^oC即可引发连续性分解，温度骤升200^oC以上，大大增加爆炸风险;另外，通过实验也观察到，硝酸异辛酯和混酸在45^oC以上时，颜色迅速变黑，并伴随着烟和气泡冒出，很容易发生爆炸；同样，较高的接收温度也容易引发爆炸，不安全。

优选地，上述装置中所述微混合器A的结构为：由两个具有微结构的平板组合成一个主通道，该通道的几何结构是一种复杂的坡状结构；流体在流动过程中可以不断上升和下降，从而实现流体的多次分离及重新组合；微混合器A的通量范围为0.5~250L/h。