[发明专利]一种壳聚糖键合有机‑硅胶杂化整体柱及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510040114.3 申请日: 2015-01-27
公开(公告)号: CN104606924B 公开(公告)日: 2017-07-04
发明(设计)人: 郑向华;龚吉军;徐敦明;周昱;黄志强 申请(专利权)人: 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心;湖南省检验检疫科学技术研究院
主分类号: B01D15/22 分类号: B01D15/22;B01J20/24;B01J20/30;B01J20/281;G01N30/06
代理公司: 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司35218 代理人: 方惠春
地址: 361000 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚糖 有机 硅胶 整体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于分离糖类的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱,其特征在于,由如下质量百分比的各组分与壳聚糖结合制备得到:带有酰胺基团的功能单体24%;笼状聚倍半硅氧烷交联剂6%;引发剂1.0%;致孔剂69.0%;

由如下步骤制备得到,

(1)将带有酰胺基团的功能单体、笼状聚倍半硅氧烷交联剂、引发剂和致孔剂混合配制成聚合反应溶液,在氮气气氛中于室温下超声处理15min得到处理后的聚合反应溶液;

(2)在室温下将所得处理后的聚合反应溶液均匀注入乙烯基衍生化处理的石英毛细管,密封,加热反应;

(3)将步骤(2)所得的整体柱用甲醇通开,再以甲醇冲洗步骤2)得到的整体柱1小时,然后通入过滤的壳聚糖和甲醛的水溶液,加热反应,得到所述聚合物整体柱。

2.权利要求1所述用于分离糖类的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱,其特征在于,所述带有酰胺基团的功能单体为丙烯酰胺;

任选的,所述笼状聚倍半硅氧烷交联剂为甲基丙烯酸甲酯基笼状聚倍半硅氧烷;

任选的,所述引发剂为偶氮二异丁腈;

任选的,所述致孔剂为甲苯和十二醇的混合物;其中甲苯:十二醇的质量比为25:44;

任选的,所述壳聚糖为中度脱乙酰壳聚糖。

3.权利要求1所述用于分离糖类的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱,其特征在于,所述步骤(2)中,加热反应为在60℃条件下加热反应12小时。

4.权利要求1所述用于分离糖类的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱,其特征在于,所述步骤(3)为,将步骤(2)所得的整体柱用甲醇在20Mpa压力下通开,再以甲醇在0.10mL/min的流速下冲洗步骤2)得到的整体柱1小时,然后以0.05mL/min的流速通入过滤的壳聚糖和甲醛的水溶液15min,在70℃条件下加热反应15min,得到所述聚合物整体柱。

5.权利要求1所述用于分离糖类的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱,其特征在于,过滤的壳聚糖和甲醛的水溶液中两者的摩尔比为1:1。

6.权利要求1所述用于分离糖类的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将带有酰胺基团的功能单体、笼状聚倍半硅氧烷交联剂、引发剂和致孔剂混合配制成聚合反应溶液,在氮气气氛中于室温下超声处理15min得到处理后的聚合反应溶液;

(2)在室温下将所得处理后的聚合反应溶液均匀注入乙烯基衍生化处理的石英毛细管,密封,加热反应;

(3)将步骤(2)所得的整体柱用甲醇通开,再以甲醇冲洗步骤2)得到的整体柱1小时,然后通入过滤的壳聚糖和甲醛的水溶液,加热反应,得到所述聚合物整体柱。

7.权利要求6所述用于分离糖类的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加热反应为在60℃条件下加热反应12小时。

8.权利要求6所述用于分离糖类的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)为,将步骤(2)所得的整体柱用甲醇在20Mpa压力下通开,再以甲醇在0.10mL/min的流速下冲洗步骤2)得到的整体柱1小时,然后以0.05mL/min的流速通入过滤的壳聚糖和甲醛的水溶液15min,在70℃条件下加热反应15min,得到所述聚合物整体柱。

9.权利要求6-8任一所述用于分离糖类的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱的制备方法,其特征在于,过滤的壳聚糖和甲醛的水溶液中两者的摩尔比为1:1。

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