[发明专利]一种壳聚糖键合有机‑硅胶杂化整体柱及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，具体涉及壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱及其制备方法。

背景技术

糖是原料乳中主要的碳水化物，单糖和二糖等糖类对于神经系统，皮肤纹理、骨骼等的形成有重要作用，如经消化的乳糖能促进脑苷脂类和粘多糖类的生成，对于婴幼儿脑部的发育至关重要。原料乳与乳制品中的碳水化合物的质量控制具有重要意义。

目前单糖和二糖等糖类测定方法主要有酶法、直接滴定法、直接比色法、近红外光谱法、旋光法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等。现行的关于糖检测的标准中推荐的化学分析法是莱因-埃农氏法（GB 5413.5-2010），由于滴定条件不易控制且终点不易判定，操作繁琐，无法避免其他还原糖的干扰，仅适于测定原料奶和成分简单的乳制品中的乳糖含量。比色法测定乳粉中糖含量，操作简单，需要的样品量及试剂量较少，仅适用于少量多批次原料乳和成分简单的乳制品样品的测定。近红外光漫反射光谱技术分析测定单糖和二糖等糖类含量，快速、低成本、无需样品预处理且可同时无损测量多种成分，但需要建立涵盖不同浓度范围的不同模型，对未知样品光谱的适用性进行判断。高效液相色谱法（HPLC）广泛用于糖类组分的分析，是我国现行的关于乳糖检测的标准（GB5413.5-2010）之一，采用氨基柱，基于与乳糖的氢键和极性作用，良好地分离乳糖，可同时测定多种组分，对乳糖有良好的选择性。氨基修饰的色谱柱，是实现糖类物质高效分离的可行途径之一。

壳聚糖，化学名为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖，具有n个带有氨基基团的类似葡萄糖的六元环结构，具有丰富的羟基、氨基和亲水性，在特定的条件下，壳聚糖能发生酰基化、羧甲基化、缩合和络合等化学反应，可生成各种具有不同性能的、稳定的壳聚糖衍生物，能够提供氢键、亲水作用，可提高固定相对极性单糖和二糖等糖类的选择性；多面体低聚倍半硅氧烷作为一种新型立体结构的功能材料，拥有纳米孔笼状构型，吸附作用强、生物兼容性良好，对待测物质高效富集及分离具有明显优势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于亲水性强的单糖和二糖等糖类分析和分离的壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱。

为实现上述目的，本发明提供一种壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱，其特征在于，由如下质量百分比的各组分与壳聚糖结合制备得到：带有酰胺基团的功能单体24%；笼状聚倍半硅氧烷交联剂6%；引发剂1.0%；致孔剂69.0%。

所述带有酰胺基团的功能单体为丙烯酰胺；

任选的，所述笼状聚倍半硅氧烷交联剂为甲基丙烯酸甲酯基笼状聚倍半硅氧烷；

任选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈；

任选的，所述致孔剂为甲苯和十二醇的混合物；其中甲苯：十二醇的质量比为25:44；

任选的，所述壳聚糖为中脱乙酰度壳聚糖。

所述壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱，由如下步骤制备得到，

（1）将带有酰胺基团的功能单体、笼状聚倍半硅氧烷交联剂、引发剂和致孔剂混合配制成聚合反应溶液，在氮气气氛中于室温下超声处理15 min得到处理后的聚合反应溶液；

（2）在室温下将所得处理后的聚合反应溶液均匀注入乙烯基衍生化处理的石英毛细管，密封，加热反应；

（3）将步骤（2）所得的整体柱用甲醇通开，再以甲醇冲洗步骤2）得到的整体柱1小时，然后通入过滤的壳聚糖和甲醛的水溶液，加热反应，得到所述聚合物整体柱。

所述步骤（2）中，加热反应为在60℃条件下加热反应12小时。

所述步骤（3）为，将步骤（2）所得的整体柱用甲醇在20Mpa压力下通开，再以甲醇在0.10 mL/min的流速下冲洗步骤2）得到的整体柱1小时，然后以0.05 mL/min的流速通入过滤的壳聚糖和甲醛的水溶液15min，在70℃条件下加热反应15min，得到所述聚合物整体柱。

所述过滤的壳聚糖和甲醛的水溶液中两者的摩尔比为1:1。

本发明还保护所述壳聚糖键合有机-硅胶杂化整体柱的制备方法，包括如下步骤：

（1）将带有酰胺基团的功能单体、笼状聚倍半硅氧烷交联剂、引发剂和致孔剂混合配制成聚合反应溶液，在氮气气氛中于室温下超声处理15 min得到处理后的聚合反应溶液；

（2）在室温下将所得处理后的聚合反应溶液均匀注入乙烯基衍生化处理的石英毛细管，密封，加热反应；