[发明专利]直接黄86染料及其制备方法有效
申请号: | 201510040859.X | 申请日: | 2015-01-27 |
公开(公告)号: | CN104761924A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 施卫斌;郑文军;刁正平 | 申请(专利权)人: | 上海色如丹染料化工有限公司 |
主分类号: | C09B43/32 | 分类号: | C09B43/32 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 201424 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直接 86 染料 及其 制备 方法 | ||
1.直接黄86染料,其特征在于,直接黄86染料的结构式为
2.直接黄86染料的制备方法,其特征在于,
步骤1,在搪瓷锅中加入水,亚硫酸氢钠,升温至40-60℃,加入甲醛反应一小时,合成中间产物1;
步骤2,在上述中间产物溶液中加入间甲苯胺,控制温度在40-60℃,PH在6-9反应,抽滤得到滤饼;
步骤3,在锅内加入水、氨基C酸、冰、盐酸,在搅拌下于0-5℃加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应,加料时间为1小时,得到含有重氮盐的重氮浊液;
步骤4,将滤饼缓慢加入到有重氮盐的重氮浊液,用纯碱溶液维持中性介质,加料时间一小时,得到一种黄色染料A;
步骤5,将黄色染料A升温70-80℃,加入液碱调节PH强碱性,盐析过滤得到滤饼,即黄色染料B;
步骤6,缩合锅内加入冰和水,三聚氯氰,加入二分之一黄色染料B,加入碱剂,控制PH=4-7反应,在加入二分之一黄色染料B,控制温度40-60℃,PH=4-7反应,得到二次缩合物;
步骤7,在二次缩合物中加入乙醇胺,控制温度100-120℃,PH控制在9-11,反应得到直接黄86染料。
3.根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法,其特征在于:通过步骤1和步骤2的反应,将间甲苯胺上的氨基临时封闭。
4.根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法,其特征在于:通过步骤5的水解反应,将封闭氨基的基团脱离下来,使氨基恢复反应活性。
5.根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法,其特征在于:步骤1中,水、亚硫酸氢钠、甲醛的质量百分比为100:20:5.6。
6.根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法,其特征在于:步骤2中,还加入盐,盐析抽滤得到滤饼。
7.根据权利要求4所述的直接黄86染料的制备方法,其特征在于:甲苯胺、盐的质量百分比为20:25。
8.根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法,其特征在于:步骤3中,水、氨基C酸、冰、盐酸、亚硝酸钠的质量百分比为200:52.7:10.15:12.5。
9.根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法,其特征在于:步骤3中,先加入水,再加入氨基C酸,打浆30分钟后加入盐酸,加入适量冰降温至0-5℃后,加入亚硝酸钠。
10.根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法,其特征在于:步骤4中,中性介质的PH=6.5-7.5。
11.根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法,其特征在于:步骤3得到的重氮浊液用氨基磺酸消去过量亚钠后,再加入滤饼。
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