[发明专利]直接黄86染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种化合物及其制备方法。

背景技术

直接黄86是一种重要的用于喷墨打印的染料。一般用于喷墨打印的染料有如下要求：高纯度(HPLC纯度至少在99％以上)，极低的盐含量和重金属元素，低粘度，高表面张力，良好的溶剂相容性和贮存稳定性。特别地，染料纯度是影响喷墨墨水性能的主要指标之一。

现有的直接黄86的合成方法，氨基C酸(重氮组分)重氮化，然后与间甲苯胺(偶合组分)进行偶合反应，由于间甲基苯胺的氨基邻、对位均具有发生偶合反应的能力，使得偶合产物成分比较复杂，也不易有效分离，因此不能得到单一的对位偶合产物，产成品的液相纯度只有80％左右，较低的纯度严重影响了染料的色光、溶解度和稳定性，同时老合成工艺收率低(约为50-60％)造成的生产成本居高不下，致使该染料在喷墨打印应用领域具有很大的缺陷性和限制性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种直接黄86染料的制备方法，以解决上述技术问题。

直接黄86染料，其特征在于，直接黄86染料的结构式为

直接黄86染料在喷墨打印应用性能好，前景广阔。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

直接黄86染料的制备方法，其特征在于，

步骤1，在搪瓷锅中加入水，亚硫酸氢钠，升温至40-60℃，加入甲醛反应一小时，合成得到中间产物1：

CH₂O+NaHSO₃→HO-CH₂SO₃Na

步骤2，在上述中间产物溶液中加入间甲苯胺，控制温度在40-60℃，PH在6-9反应，抽滤得到中间产物2：

步骤3，在锅内加入水、氨基C酸、冰、盐酸，在搅拌下于0-5℃加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应，加料时间为1小时，得到含有重氮盐的重氮浊液，见式3：

步骤4，将滤饼缓慢加入到有重氮盐的重氮浊液，用纯碱溶液维持中性介质，加料时间一小时，得到一种黄色染料A，见式4：

步骤5，将黄色染料A升温70-80℃，加入液碱调节PH强碱性，盐析过滤得到滤饼，即黄色染料B，见式5：

步骤6，缩合锅内加入冰和水，三聚氯氰，加入二分之一黄色染料B，加入碱剂，控制PH＝4-7反应，在加入二分之一黄色染料B，控制温度40-60℃，PH＝4-7反应，得到二次缩合物，见式6：

步骤7，在二次缩合物中加入乙醇胺，控制温度100-120℃，PH控制在9-11，反应，得到直接黄86染料，见式7：

本专利合成工艺中的步骤1、步骤2和步骤5为主要区别于传统工艺的关键步骤。

步骤1和步骤2的目的是通过特殊的化学物质与间甲苯胺上的氨基进行反应，将氨基临时封闭，同时增加氨基邻位的空间位阻，使后续步骤4中的偶合反应形成唯一的对位反应产物，然后在步骤5中通过控制一定的反应条件，将氨基上的封闭基团脱离，使氨基再度活化，以保证步骤6中染料色基B与三聚氯氰的缩合反应。

步骤1中，水、亚硫酸氢钠、甲醛的质量百分比优选为100：20：5.6。

步骤2中，还可以加入盐，盐析抽滤得到滤饼。甲苯胺、盐的质量百分比优选为20：25。

步骤3中，水，氨基C酸，冰，盐酸、亚硝酸钠的质量百分比优选为200：52.7：10.15：12.5。优选先加入水，再加入氨基C酸，打浆30分钟后加入盐酸，加入适量冰降温至0-5℃后，加入亚硝酸钠。料加好后，最好保持刚果红试纸深蓝，碘化钾试纸微蓝，温度5-10℃反应3小时。

步骤4中，中性介质的PH＝6.5-7.5，优选6.5。其中步骤3得到的重氮浊液最好用氨基磺酸消去过量亚钠后，再加入滤饼。

步骤5中，黄色染料B的HPLC分析纯度＞99％，色基收率为85-90％。黄色染料A在液碱中水解4-6小时。

步骤5中，还可以加入三聚氯氰分散剂。

步骤7中，直接黄86染料的HPLC分析纯度＞99.5％

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

直接黄86染料，直接黄86染料的结构式为