[发明专利]一种提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法

权利要求书

1.一种提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）称取240-385g的氯化物并投入到1000mL装有搅拌装置的四口瓶中；

（2）加甲醇200-300mL；

（3）将温度降到-5-30℃，往四口瓶中加入20-70g的碱，将氯化物pH值调到5-11；

（4）往四口瓶中加入催化剂1.4-8g；

（5）往四口瓶中加入硫代硫酸盐380-506g，在40-90℃的温度下磺化反应1-8小时；

（6）脱除并回收甲醇；

（7）离心去盐，得磺化液杀虫双产品；

（8）用液相色谱测定磺化液杀虫双的正构体、异构体的含量，计算正构体占比和收率。

2.根据权利要求1所述的提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水中的一种。

3.根据权利要求1所述的提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的催化剂为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基硫酸氢铵、三乙胺、聚乙二醇、苄基三甲基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、15-冠醚-5、18-冠醚-6中的一种。

4.根据权利要求1所述的提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的硫代硫酸盐为硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵中的一种。

5.根据权利要求1所述的提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法，其特征在于，步骤（7）中所述的杀虫双为2-N，N-二甲胺基-1，3-双硫代磺酸X基丙烷与3-N，N-二甲胺基-1，2-双硫代磺酸X基丙烷的混合体，其中，硫代磺酸X基中的X基为钠基、钾基、铵基。

6.根据权利要求1所述的提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法，其特征在于，所述硫代硫酸盐与氯化物的配比为(1.9-2.5):1。

7.根据权利要求1所述的提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法，其特征在于，所述催化剂的质量为氯化物质量的0.3-10%。