[发明专利]一种带酰胺侧链的苯并呋喃制备工艺无效
申请号: | 201510042089.2 | 申请日: | 2015-01-27 |
公开(公告)号: | CN104628686A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 钟天桂;申伟成;陈均鸿 | 申请(专利权)人: | 南通恒盛精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/84 | 分类号: | C07D307/84 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 吴俊 |
地址: | 226407 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 带酰胺侧链 呋喃 制备 工艺 | ||
1.一种带酰胺侧链的苯并呋喃制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提供邻羟基物与2-卤素取代物、溶剂及碱于温度60℃-90℃进行合成反应以得到第一反应中间物,对所述第一反应中间物进行稀释,然后利用第一萃取液对稀释后的所述第一反应中间物进行次萃取以得到第一产物;
(2)将所述第一产物、二氧六环与钠盐于温度50℃進行合成反应以得到第二反应中间物,对所述第二反应中间物进行稀释,然後利用第二萃取液对所述第二反应中间物进行萃取以得到第二产物;
(3)将二氯甲烷及氯化铝混合并置于冰浴中进行合成反应,并加入草酰氯及所述第二产物进行混合,于移除冰浴之后,在温度25℃-30℃进行合成反应,并且利用蒸馏移除所述二氯甲烷,将水加入并在温度为40℃-50℃进行合成反应以得到第三反应中间物,再以第三萃取液对所述第三反应中间物进行萃取以得到第三产物;
(4)将所述第三产物、二氯甲烷、二氯亚砜及二甲基甲酰胺混合并在温度为40℃-45℃进行回流程序以得到第四反应中间物,将甲苯加入所述第四反应中间物,然后再去除所述第四反应中间物的盐酸以得到第四产物;
(5)将所述第四产物、四氢呋喃、一甲胺盐酸盐和碱混合并进行合成反应以形成第五反应中间物,加入水对所述第五反应中间物稀释,并利用第四萃取液对所述第五反应中间物进行萃取以得到第五产物;以及
(6)将所述第五产物、二氯甲烷混和并置于冰浴、加入三溴化硼进行合成反应以形成第六反应中间物,利用水对所述第六反应中间物稀释,并藉由第五萃取液对稀释后的所述第六反应中间物进行萃取以得到第六产物。
2.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述邻羟基物为2-羟基-4-甲氧基苯甲醛。
3.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述2-卤素取代物为2-溴丙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述溶剂为二甲基甲酰胺。
5.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,于步骤(2)中所述碱为碳酸钾及步骤(5)中所述碱为氢氧化钠。
6.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述第一萃取液、所述第二萃取液及所述第四萃取液为乙酸乙酯溶液及所述第三萃取液及所述第五萃取液为二氯甲烷。
7.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述第一产物为2-(2-醛基-5-甲氧苯氧基)-丙酸乙酯、所述第二产物为2-甲基-6-甲氧基苯并呋喃、所述第三产物为2-甲基-3-羧基-6-甲氧基苯并呋喃、所述第四产物为2-甲基-3-甲酰氯基-6-甲氧基苯并呋喃、所述第五产物为6-甲氧基-N,2-二甲基苯并呋喃-3-甲酰胺及第六产物为6-羟基-N,2-二甲基苯并呋喃-3-甲酰胺。
8.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述步骤(2)还包括利用无机酸对所述第二反应中间物调整所述第二反应中间物的酸碱值,其中所述酸碱值为3。
9.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述步骤(1)-(5)还包括以下步骤:
饱和食盐水洗涤步骤、无水硫酸钠干燥步骤及蒸馏步骤。
10.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述步骤(6)还包括以下步骤:
饱和小苏打溶液洗涤步骤、饱和食盐水洗涤步骤、无水硫酸钠干燥步骤及蒸馏步骤。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通恒盛精细化工有限公司,未经南通恒盛精细化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510042089.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种原青花素浸提工艺
- 下一篇:一种沙格列汀中间体的制备方法