[发明专利]一种含混杂活性端基齐聚物及其组合物的合成方法在审
申请号: | 201510042491.0 | 申请日: | 2015-01-28 |
公开(公告)号: | CN104610198A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 吕晓平;刘坐镇;钱建华;付建辉;宋鹏飞;宋建国;钟艳霞;孟宇;崔友国 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学华昌聚合物有限公司;恒润集团有限公司;河北省多基复合材料产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07D303/24 | 分类号: | C07D303/24;C07D301/00;C08F283/10;C08G59/42;C08G59/20;C08G59/17 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 俞宗耀;俞昉 |
地址: | 200237 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混杂 活性 齐聚 及其 组合 合成 方法 | ||
1.一种含混杂活性端基齐聚物的合成方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)在带温度计、搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中加入计量环氧树脂,逐步加热并搅拌;
(2)当温度升至100℃时开始滴加不饱和一元羧酸并加入催化剂和阻聚剂,控制反应温度在110~130℃之间,直到酸值降至0~5mgKOH/g为反应终点;
(3)将反应产物冷却并加入交联剂,控制温度80~90℃搅拌均匀后得到含混杂活性端基齐聚物;
所述各种组分的质量百分比如下:
环氧树脂 52~85%
不饱和一元羧酸 4~18%
催化剂 0.1~1.0%
阻聚剂 0.01~0.1%
交联剂 10~30%
所述环氧树脂是指双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种;所述不饱和一元羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种,配方中控制不饱和一元羧酸与环氧树脂摩尔比例在(0.30~0.70)∶1;
所述催化剂为四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵中的一种;
阻聚剂为对苯二酚、甲基氢醌、对苯醌、特丁基邻苯二酚、2,6-叔丁基邻苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二甲基对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或两种;
交联剂为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯中一种或一种以上的混合物。
2.权利要求1所述一种含混杂活性端基齐聚物的组合物的合成方法,其特征在于:所述含混杂活性端基齐聚物组合物还同时包含有过氧化物、钴液、酸酐类三种固化剂;以重量百分计,所述过氧化物类固化剂加入量占齐聚物总重量1~2%,用于乙烯基酯基团的自由基聚合反应;所述钴液类固化剂占1~2%,促进体系在室温下固化;酸酐类固化剂是环氧基团的固化剂,加入量占15.0~45.2%。
3.根据权利要求2所述一种含混杂活性端基齐聚物的组合物的合成方法,其特征在于:
所述的过氧化物类固化剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮中一种;
所述钴液类固化剂为异辛酸钴、环烷酸钴中一种;
所述的酸酐类固化剂为四氢苯二甲酸酐、甲基四氢苯二甲酸酐、六氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐中的一种。
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