[发明专利]一种微波水热制备氟硼酸铅单晶的方法有效
| 申请号： | 201510042593.2 | 申请日： | 2015-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN104514033B | 公开（公告）日： | 2017-06-23 |
| 发明（设计）人： | 李弘毅;潘世烈;张芳袁;鹿晓泉 | 申请（专利权）人： | 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 |
| 主分类号： | C30B29/22 | 分类号： | C30B29/22;C30B7/10 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所65106 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 830011 新疆维吾*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 微波 制备 硼酸 铅单晶 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种微波水热制备氟硼酸铅单晶的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将PbF2和H3BO3按摩尔比1:3混合，溶解于0.1-1.0 mol/L 的氢氟酸中，不断搅拌制成Pb离子浓度为0.1-2 mol/L 的悬浮液A；
b、将矿化剂LiF或NaF加入蒸馏水中并不断搅拌，配制成Li离子或Na离子浓度为0.1-1 mol/L 的透明溶液B；
c、将步骤a中的悬浮液A与步骤b中的透明溶液B按摩尔比Pb∶Li或Na = 1:1-3混合并搅拌均匀，然后用LiOH或NaOH调节溶液的pH值=9-11，再次充分搅拌30-120 min得到溶液C；
d、将步骤c得到的溶液C置于水热反应釜中，控制填充比为40%-60%，然后放入温压双控微波水热反应仪，选择控温模式，温控温度为140-180℃，反应时间为1-4h，反应结束后自然冷却至室温；
e、取出水热反应釜，将釜中产物离心过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗3-5次，放入温度60-100℃烘箱干燥3-5h即得到氟硼酸铅Pb3B6O11F2单晶。
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