[发明专利]一种从锡阳极泥中回收锡的工艺有效
申请号: | 201510043995.4 | 申请日: | 2015-01-29 |
公开(公告)号: | CN104630826B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 杨建广;雷杰;彭思尧;李焌源;何静;杨声海;唐朝波;陈永明 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C25C1/14 | 分类号: | C25C1/14 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳极泥 回收 工艺 | ||
1.一种从锡阳极泥中回收锡的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:氧化浸出锡
将锡阳极泥置于含四价锡的盐酸体系中进行氧化浸出后,过滤分离,得到SnCl2浸出液;
步骤二:还原和净化
在步骤一所得SnCl2浸出液中加入海绵铅粉和/或海绵锡粉进行还原反应,还原反应完成后,采用复合净化剂对还原后液进行深度净化处理,再过滤分离出净化液;所述的复合净化剂为含次亚磷酸钠和BaSO4的悬浮液,和/或为含次亚磷酸钠及BaCl2和硫酸的悬浮液;
步骤三:外场耦合隔膜电沉积锡
以步骤二得到的净化液的溶液作为电解液,以惰性电极为阴极和阳极,阴离子膜为隔膜,进行外场耦合隔膜电沉积锡;电解沉积完成后,从阴极得到电解锡,从阳极室得到含四价锡的溶液,含四价锡的溶液作为氧化剂返回步骤一的氧化浸出锡过程。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的海绵铅粉和/或海绵锡粉加入量为将SnCl2浸出液中包括Cu2+、Bi3+、Sb3+、Pb2+、As3+和Ag+在内的阳离子还原成相应金属单质所需理论摩尔量的1~5倍。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的复合净化剂中次亚磷酸钠的加入量为将还原后液中As3+全部还原成单质As所需理论摩尔量的1~12倍,BaSO4和/或BaCl2及H2SO4的加入量为将还原后液中的Pb2+全部形成复盐沉淀所需理论摩尔量的1~6倍。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,氧化浸出锡的工艺条件为:氧化浸出温度为25~90℃;盐酸体系中盐酸浓度为1~8mol·L-1,四价锡的含量为将锡阳极泥中的锡全部氧化成SnCl2所需理论摩尔量的1~5倍。
5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,氧化浸出时间为10min~180min,氧化浸出过程中液固体积质量比为1~10mL:1g。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的还原反应是在温度为0~90℃的条件下反应10min~180min。
7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的净化处理是在温度为20℃~140℃的条件下进行净化处理1~120min。
8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的外场为超声波场耦合普通电场、超声波场耦合脉冲电场、脉冲电场耦合普通电场或单一的脉冲电场。
9.根据权利要求8所述的工艺,其特征在于,超声波场的超声波频率为20KHz~200KHz;脉冲电场的脉冲频率为100~2000Hz,占空比为10%~90%,脉冲平均电流密度为50~700A/m2;普通电场的电流密度为10A/m2~800A/m2。
10.根据权利要求1~9任一项所述的工艺,其特征在于,所述的惰性电极为石墨板、钛板、镀钌钛板或铂板;所述的电解液中锡浓度10~150g/L,电积温度0~90℃,极距1~10cm。
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