[发明专利]一种气质法快速测定畜禽肉中β-兴奋剂的前处理方法

权利要求书

1.一种气质法快速测定畜禽肉中β-兴奋剂的前处理方法，其特征在于：仪器包括：气相色谱--质谱联用仪、高速冷冻离心机、固相萃取小柱WCX、SCX、MCX、固相萃取装置和氮吹仪；试剂包括：高氯酸、甲醇、氨水、甲苯、N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺即BSTFA和纯度≥98%的标准品。

2.根据权利要求1所述的一种气质法快速测定畜禽肉中β-兴奋剂的前处理方法，其特征在于：所述气相色谱--质谱联用仪为安捷伦7890-5975C气相色谱--质谱联用仪。

3.根据权利要求1所述的一种气质法快速测定畜禽肉中β-兴奋剂的前处理方法，其特征在于：所述标准品包括沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、硫酸特布他林和莱克多巴胺。

4.根据权利要求1所述的一种气质法快速测定畜禽肉中β-兴奋剂的前处理方法，其特征在于：该步骤为：

a、标准溶液的配制：准确称取四种标准品1mg，用甲醇定容至10mL，配成0.1g/L的标准储备液，至于4℃冰箱中避光保存。使用时用甲醇逐级稀释储备液，配制成50、100、500、1000μg/L的标准溶液；

b、样品提取：准确称取捣碎的鲜肉2g于50mL离心管中，加入5%的高氯酸10mL，涡旋混合，超声提取30min，于高速离心机10000r/min离心15min，倾出上清液后再用5%的高氯酸10mL重复提取，合并上清液，待净化；

c、样品净化：依次用3mL甲醇和3mL去离子水活化平衡固相萃取小柱WCX，取1.3上清液以1mL/min的流速过柱，然后分别用3mL去离子水和3mL甲醇淋洗SPE柱，抽干后用5%氨化甲醇5mL淋洗柱子，收集洗脱液，经氮吹干后备用；

d、衍生化：吹干物加入衍生化试剂BSTFA+1%TMCS80μL，于具塞试管中涡旋混合器充分混匀，在80℃的烘箱中加热30min，氮气吹干，加甲苯0.5mL溶解供GC-MS分析，同时标准溶液氮气吹干，也按样品同步进行衍生化；

e、气相色谱或质谱：

（1）、检测气相色谱或质谱条件：HP-5ms石英毛细管柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，进样口温度为280℃，载气为高纯氦气，纯度≥99.999%；

（2）、以不分流方式进样，进样量为1μl；

（3）、进行升温，首先120℃保持1min，以10℃/min上升至230℃，保持5min，再以10℃/min上升至280℃，保持3min；

（4）、电子轰击源，电离电压为70eV，接口温度为280℃；

（5）、溶剂延迟10min；

（6）、选取SIM模式，监测离子。

5.根据权利要求4所述的一种气质法快速测定畜禽肉中β-兴奋剂的前处理方法，其特征在于：所述样品提取中捣碎的鲜肉在称取过程中要精确到0.01g。