[发明专利]一种氟草烟酯的合成方法有效
| 申请号： | 201510047181.8 | 申请日： | 2015-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN104592103A | 公开（公告）日： | 2015-05-06 |
| 发明（设计）人： | 江文书;鲁凯;李猛;李超;曹丽贤;王善强;王乃伟 | 申请（专利权）人： | 大连世慕化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人： | 龙锋 |
| 地址： | 116620 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟草烟酯 合成 方法 | ||
1.氟草烟酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
在溶剂中加入4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶和缚酸剂，加热至60-150℃，滴加乙醇酸酯，反应8-15h，至缩合反应完成后，经加水、分层、干燥处理得到氟草烟酯;
所述氟草烟酯的结构式如下：
R：1-8烷基;
所述的乙醇酸酯的结构如下：
R：1-8烷基;
所述反应过程如下：
R：1-8烷基。
2.根据权利要求1所述的氟草烟酯的合成方法，其特征在于,所述合成方法还包括催化剂；所述催化剂为四丁基碘化铵、四乙基碘化铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、四苯基溴化磷中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的氟草烟酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂与4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的摩尔比为0.01-0.1:1。
4.根据权利要求1所述的氟草烟酯的合成方法，其特征在于，所述乙醇酸酯与4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的摩尔比为1.05-1.5:1。
5.根据权利要求1所述的氟草烟酯的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为K2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH、三乙胺、吡啶中的至少一种。
6.根据专利要求5所述的氟草烟酯的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂与4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的摩尔比为1.05-1.5:1。
7.根据权利要求1所述的氟草烟酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂为NMP、NEP、DMSO、仲辛醇、乙醇、甲醇、甲苯、环己烷中的至少一种，用量为4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶重量的2-4倍。
8.根据权利要求2和7所述的氟草烟酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、环己烷。
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