[发明专利]一种1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510048080.2 申请日: 2015-01-30
公开(公告)号: CN105111086A 公开(公告)日: 2015-12-02
发明(设计)人: 焦岩;张明道;陈敏东;章翔宇;郑江;李守光;张海英;秦芳莲 申请(专利权)人: 南京信息工程大学
主分类号: C07C201/12 分类号: C07C201/12;C07C205/26;C07C205/19;C07C205/16;C07C205/32
代理公司: 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 代理人: 张立荣;杭清涛
地址: 210044 *** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 硝基 乙醇 及其 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,该方法是使用叔丁醇钾或叔丁醇钠催化Henry反应来进行制备,其反应通式为:

式中:R=H、Br、Cl、OMe;

R’=H、Me。

2.根据权利要求1所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述1-苯基-2-硝基乙醇的衍生物包括1-(2,4-二氯)苯基-2-硝基乙醇、1-(3-硝基)苯基-2-硝基乙醇、1-(3-溴)苯基-2-硝基乙醇、1-(4-甲氧基)苯基-2-硝基乙醇、1-苯基-2-硝基丙醇及1-(2,4-二氯)苯基-2-硝基丙醇。

3.根据权利要求1所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,具体操作步骤为:

(1)将叔丁醇钾或叔丁醇钠溶于叔丁醇配制成浓度为0.1-0.4mol/L的叔丁醇溶液,

(2)按照叔丁醇溶液与四氢呋喃的体积比1-4:1的比例进行混合,形成混合液;

(3)向步骤2得到的混合液中边搅拌边加入硝基烷烃,配制成浓度为3-8mol/L硝基烷烃溶液;

(4)向步骤3得到的硝基烷烃溶液中滴加苯甲醛或苯甲醛衍生物,室温下搅拌4-8h,硝基烷烃与苯甲醛或苯甲醛衍生物的摩尔比为5-10:1;

(5)步骤4中反应结束后分离出结晶,将结晶用饱和亚硫酸氢钠溶液进行洗涤、无水硫酸镁干燥、蒸干得到1-苯基-2-硝基乙醇或其衍生物。

4.根据权利要求3所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述硝基烷烃为硝基甲烷或硝基乙烷。

5.根据权利要求3所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述苯甲醛衍生物为2,4-二氯苯甲醛或间硝基苯甲醛或4-甲氧基苯甲醛或3-溴苯甲醛。

6.根据权利要求3所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,步骤5中所述结晶分离方法采用加水析晶法或者乙酸乙酯萃取法。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京信息工程大学,未经南京信息工程大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510048080.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top