[发明专利]一种1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法在审
申请号: | 201510048080.2 | 申请日: | 2015-01-30 |
公开(公告)号: | CN105111086A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 焦岩;张明道;陈敏东;章翔宇;郑江;李守光;张海英;秦芳莲 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/26;C07C205/19;C07C205/16;C07C205/32 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣;杭清涛 |
地址: | 210044 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 硝基 乙醇 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,该方法是使用叔丁醇钾或叔丁醇钠催化Henry反应来进行制备,其反应通式为:
式中:R=H、Br、Cl、OMe;
R’=H、Me。
2.根据权利要求1所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述1-苯基-2-硝基乙醇的衍生物包括1-(2,4-二氯)苯基-2-硝基乙醇、1-(3-硝基)苯基-2-硝基乙醇、1-(3-溴)苯基-2-硝基乙醇、1-(4-甲氧基)苯基-2-硝基乙醇、1-苯基-2-硝基丙醇及1-(2,4-二氯)苯基-2-硝基丙醇。
3.根据权利要求1所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,具体操作步骤为:
(1)将叔丁醇钾或叔丁醇钠溶于叔丁醇配制成浓度为0.1-0.4mol/L的叔丁醇溶液,
(2)按照叔丁醇溶液与四氢呋喃的体积比1-4:1的比例进行混合,形成混合液;
(3)向步骤2得到的混合液中边搅拌边加入硝基烷烃,配制成浓度为3-8mol/L硝基烷烃溶液;
(4)向步骤3得到的硝基烷烃溶液中滴加苯甲醛或苯甲醛衍生物,室温下搅拌4-8h,硝基烷烃与苯甲醛或苯甲醛衍生物的摩尔比为5-10:1;
(5)步骤4中反应结束后分离出结晶,将结晶用饱和亚硫酸氢钠溶液进行洗涤、无水硫酸镁干燥、蒸干得到1-苯基-2-硝基乙醇或其衍生物。
4.根据权利要求3所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述硝基烷烃为硝基甲烷或硝基乙烷。
5.根据权利要求3所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述苯甲醛衍生物为2,4-二氯苯甲醛或间硝基苯甲醛或4-甲氧基苯甲醛或3-溴苯甲醛。
6.根据权利要求3所述的1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于,步骤5中所述结晶分离方法采用加水析晶法或者乙酸乙酯萃取法。
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