[发明专利]一种测定锡样中杂质含量的分析方法

权利要求书

1.一种测定锡样中杂质含量的分析方法，其特征在于：所述分析方法所测的杂质为Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al和Mn；其具体步骤如下：

（1）试样溶液的制备：将待测锡样清洁，干燥待用，称取0.1g锡样于50ml聚四氟烧杯中，向聚四氟烧杯中加入6ml的盐酸与2ml的硝酸，然后将聚四氟烧杯放置在电热板上在100~200度的低温状态下处理，使锡样溶解完全，再向聚四氟烧杯中加入6ml的盐酸与2ml的硝酸，浓缩体积至球状，取下冷却，用电阻率范围在15～18.3MΩ.cm的超纯水稀释，转入50ml聚乙烯容量瓶，再用超纯水定容至刻度，制得试样溶液；

    （2） 空白溶液的制备：在50ml聚四氟空烧杯中，加入6ml的盐酸与2ml的硝酸，然后将聚四氟烧杯放置在电热板上在100~200度低温状态下处理，使溶液溶解完全，再向聚四氟烧杯中加入6ml的盐酸与2ml的硝酸，浓缩体积至球状，取下冷却，用电阻率范围在15～18.3MΩ.cm的超纯水稀释，转入50ml聚乙烯容量瓶，再用超纯水定容至刻度，制得空白溶液；

（3）标准溶液的制备：取样量在0.09g ~ 5g范围内，按照由多到少的顺序，依次取含有Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al、Mn元素的混合标准溶液，用万分之一分析天平准确称重，分别加入到50ml聚乙烯容量瓶中，用2.5mol/L盐酸溶液稀释定容至刻度，得到一系列不同浓度的溶液；

（4）设置电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数，在待测元素的线库中选择用于测定的谱线，输入各个标准溶液对应的浓度值，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定标准溶液的光谱强度值，建立光谱强度-元素浓度对应关系的标准工作曲线；然后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定空白溶液和试样溶液的光谱强度，扣除空白溶液的光谱强度背景，仪器自动根据标准工作曲线的对应关系计算出锡样中杂质元素的百分含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定锡样中杂质含量的分析方法，其特征在于：在标准溶液进行测定时，按照由低到高的浓度顺序，将标准工作曲线各点的待测试样溶液依次吸入仪器，并设定重复次数为3次，提高仪器对溶液的灵敏程度和测试误差。

3.  根据权利要求2所述的一种测定锡样中杂质含量的分析方法，其特征在于：各元素的工作曲线线性系数要在0.99以上。

4.根据权利要求1所述的一种测定锡样中杂质含量的分析方法，其特征在于：所述配制试剂溶液所用超纯水的电阻率为15~18.3MΩ.cm。

5.  根据权利要求1所述的一种测定锡样中杂质含量的分析方法，其特征在于：电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：等离子体气体流量 10L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量 0.55L/min；功率 1300W；观测距离 15.0mm；蠕动泵设置：试样流量 1.50ml/min；自动取样器设置：流量 1.50ml/min；正常进样时间：30s。

6.  根据权利要求1所述的一种测定锡样中杂质含量的分析方法，其特征在于：待测元素的谱线分别为：Fe波长259.939nm；Cu波长324.752nm；Ni波长231.604nm；Cr波长267.716nm；Ti波长334.940nm ；Mg波长285.213nm ；Al波长396.153nm ；Mn波长257.61nm。