[发明专利]一种测定锡样中杂质含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于测试分析技术领域，主要涉及一种测定锡样中杂质含量的分析方法。

背景技术

    在浮法玻璃生产的过程中，沾锡、虹彩等在锡槽内产生的缺陷也是浮法玻璃成形过程中很容易产生的一类缺陷，纯净的锡液与玻璃液几乎不浸润，不会粘在玻璃板上，当锡液中含有镁、铝等杂质元素时，锡液的表面张力会发生变化，产生沾锡现象，而虹彩产生的原因是由于锡槽内的微量锡氧化物和锡硫化物渗入玻璃，在钢化或热弯时，会在玻璃的锡面产生微小裂纹，从而在光照下形成虹彩。为减少锡的氧化及把氧化锡还原为金属锡，生产上常常会在锡液中加入一定量的金属铁，使之把氧化锡还原为金属锡或优先与氧、硫等杂质生成浮渣而清除，因此准确测定锡样中各杂质元素的含量，控制锡液的纯度，对减少玻璃渗锡和锡缺陷的产生尤为重要。

   目前有行业标准《YS/T36.2-2011》高纯锡化学分析方法 第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法，该方法适用于锡纯度为（99.999%）的测定，而在实际生产过程中，时常加入一定量的铁，从而使锡的纯度在不断发生变化。

在锡及其合金杂质元素的测定方法中，分光光度法、原子吸收法、化学滴定法等方法均有使用，分光光度法干扰严重、不易掩蔽；原子吸收法单元素测定、线性范围短、费时；若采用化学法进行分析，则不同元素需用不同方法，操作冗长繁杂，工作量大，分析过程中还需要多种试剂，配置多种溶液等经过一系列繁杂的工作才能完成。

    电感耦合等离子发射光谱仪是以电感耦合等离子体作为激发源，为原子发射光谱分析领域中最主要的、应用最为广泛的分析光源，可以测定70多种金属元素，广泛适用于冶金、地质、环境、石油、化工、材料等领域，可以进行定性、半定量、定量分析。且分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低、基体效应小等特点，但是电感耦合等离子发射光谱仪用于玻璃行业锡样中杂质元素的测定还没有先例。利用等离子体发生光谱仪测定锡样中的杂质元素要确定以下几点：（1）样品的处理过程中所要考虑的因素。（2）仪器条件的选择，针对所要测定的杂质元素选择需要选定的谱线。（3）在方法建立以后，如何验证方法的准确性。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提出一种测定锡样中杂质含量的分析方法。

本发明为完成上述目的采用如下技术方案：

一种测定锡样中杂质含量的分析方法，所述分析方法所测的杂质为Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al和Mn；其具体步骤如下：

试样溶液的制备：将待测锡样清洁，干燥待用，称取0.1g锡样于50ml聚四氟烧杯中，向聚四氟烧杯中加入6ml的盐酸与2ml的硝酸，然后将聚四氟烧杯放置在电热板上在100~200度的低温状态下处理，使锡样溶解完全，再向聚四氟烧杯中加入6ml的盐酸与2ml的硝酸，浓缩体积至球状，取下冷却，用电阻率范围在15～18.3MΩ.cm的超纯水稀释，转入50ml聚乙烯容量瓶，再用超纯水定容至刻度，制得试样溶液；

空白溶液的制备：在50ml空聚四氟烧杯中，加入6ml的盐酸与2ml的硝酸，然后将聚四氟烧杯放置在电热板上在100~200度低温状态下处理，使溶液溶解完全，再向聚四氟烧杯中加入6ml的盐酸与2ml的硝酸，浓缩体积至球状，取下冷却，用电阻率范围在15～18.3MΩ.cm的超纯水稀释，转入50ml聚乙烯容量瓶，再用超纯水定容至刻度，制得空白溶液；

标准溶液的制备：取样量在0.09g ~ 5g范围内，按照由多到少的顺序，依次取含有Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al、Mn元素的混合标准溶液，用万分之一分析天平准确称重，分别加入到50ml聚乙烯容量瓶中，用2.5mol/L盐酸溶液稀释定容至刻度，得到一系列不同浓度的溶液；

 设置电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数，在待测元素的线库中选择用于测定的谱线，输入各个标准溶液对应的浓度值，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定标准溶液的光谱强度值，建立光谱强度-元素浓度对应关系的标准工作曲线；然后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定空白溶液和试样溶液的光谱强度，扣除空白溶液的光谱强度背景，仪器自动根据标准工作曲线的对应关系计算出锡样中杂质元素的百分含量。