[发明专利]一种提高物理气相传输法生长4H‑SiC晶体晶型稳定性的方法

说明书

.技术领域

本发明提供一种提高物理气相传输法生长4H-SiC晶体晶型稳定性的方法，属晶体生长技术领域。

背景技术

作为第三代宽带隙半导体材料的一员，相对于常见Si和GaAs等半导体材料，碳化硅材料具有禁带宽度大、载流子饱和迁移速度高，热导率高、临界击穿场强高等诸多优异的性质。基于这些优良的特性，碳化硅材料是制备高温电子器件、高频大功率器件更为理想的材料。特别是在极端条件和恶劣条件下应用时，SiC器件的特性远远超过了Si器件和GaAs器件。在光电子领域，相对传统衬底材料Si与蓝宝石，SiC与GaN材料晶格及热适配更小，用碳化硅衬底制作的LED性能远优于蓝宝石衬底，科锐公司利用SiC衬底制作的LED其发光效率达到254lm/w。

物理气相传输法是目前制备SiC衬底的主要方法。在典型的物理气相传输法中，籽晶和源粉二者均被放置在加热到源粉能够升华温度的坩埚中，且在源粉和温度较低的籽晶之间产生温度梯度，这个温度梯度促进了物资从源粉到籽晶的气相移动，随后源粉升华的物质在籽晶上凝结从而导致晶体的生长。

SiC材料具有200多种同素异构体，目前常见的晶型有6H-SiC，4H-SiC和3C-SiC。SiC常见的晶型结构中，4H-SiC电子迁移率是6H-SiC的2倍多，具有较弱的各项异性，被认为是制备高频大功率器件最有前途的SiC材料。但由于SiC在生长方向[0001]方向的层错形成能较低，因此在生长过程中极易出现多型夹杂，多型的产生会导致大量缺陷(如：微管，位错)的产生，严重影响晶体质量，大大降低了晶体的可用性及产率，导致使用其制备的器件性能大大下降。

根据4H-SiC的生长特点，高的生长组分C/Si比有利于抑制生长界面台阶聚并，提高4H-SiC生长稳定性，但根据SiC的升华特性，高的C/Si比一般要求较高的生长温度，而高的生长温度会促进6H-SiC和15R-SiC晶型的形成，不利于4H-SiC晶型稳定生长。因此，如何在较低的生长温度下提高生长界面生长组分C/Si比成为解决4H-SiC生长过程中提高稳定性的一个技术关键。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出一种提高物理气相传输法生长4H-SiC晶体晶型稳定 性的方法，可以稳定生长大尺寸4H-SiC单晶。

本发明的技术方案如下：

一种提高4H-SiC单晶晶型稳定性的方法，步骤如下：

(1)将碳化硅粉料盛放在置于单晶生长炉的石墨坩埚内，以碳极性面作为籽晶生长面，将籽晶固定在碳化硅粉料的正上方，在SiC粉料升华组分输运至籽晶路径上放置石墨材料；

(2)向单晶生长炉内通入气氛，保持单晶生长炉内压力为5～40mbar，温度为2100～2240℃进行晶体生长，即可提高4H-SiC单晶晶型稳定性。

根据本发明，优选的，步骤(1)中籽晶的晶型为4H或6H晶型，籽晶偏向<11-20>方向的偏角为0～4°。

根据本发明，优选的，步骤(1)中在石墨坩埚和籽晶之间加入石墨材料的方式为：在碳化硅粉料内部或表面铺设石墨颗粒层，或者，在碳化硅粉料和籽晶之间设置石墨片；更优选的，所述的石墨片为孔隙率较大的石墨片，密度为1.2～1.7g/cm³。

根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的碳化硅粉料表面和籽晶表面的垂直距离为5～100mm。

根据本发明，优选的，步骤(2)中向单晶生长炉内通入的气氛为氩气、氩气氮气混合气或氩气氢气混合气，进一步优选的，氩气氮气混合气或氩气氢气混合气中氩气的体积分数为50～90％；单晶生长炉内压力为15～30mbar，温度为2110～2150℃。晶体在高温生长阶段满足碳化硅粉料表面至生长前沿存在正温度梯度，即温度逐渐降低。

根据本发明，晶体生长前采用真空条件去除单晶生长炉内的氧、水等有害物质。

根据本发明，晶体生长过程中碳化硅粉料升华的气相成分在输送到籽晶表面前能够与体系内的石墨充分碰撞并反应，反应后的组分输运至籽晶表面成核并生长。体系内的石墨不仅包括加入的石墨材料，还包括石墨坩埚。

本发明所述的单晶生长炉为本领域常规设备，包括生长室、石墨坩埚、保温材料和感应线圈，石墨坩埚设置有固定籽晶的籽晶座；石墨坩埚和保温材料放置在生长室内，生长室可达到1×10^-4mbar以上的真空度，由位于生长室内外侧的感应线圈提供热量，达到晶体生长所要求的高温条件，保温材料多为石墨纤维压制而成。