[发明专利]从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法在审
申请号: | 201510053556.1 | 申请日: | 2015-01-30 |
公开(公告)号: | CN104610394A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 望宏端 | 申请(专利权)人: | 望宏端 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 彭永念 |
地址: | 443400 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 湖北 海棠 嫩枝 绿叶 提取 不同 纯度 根皮苷 方法 | ||
1.一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在公历5月至8月采摘当年新生的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝,然后将原料洗净,加入容器中进行提取,加稀盐酸溶液煮沸回流2-4小时,保持容器内的温度为70-100℃,再在60-80℃保温2-4小时,过滤收集滤液备用;
2)将步骤1)所得的滤液加入浓缩器中进行浓缩,控制蒸汽压力在0.2MPa以下,温度为60-80℃,当浓缩液的糖度达到40-60度时,得到浓缩浸膏,冷却至室温,然后于0--4℃析晶24h以上,再进行多次离心处理,脱水后得到根皮苷湿品,最后进行烘干,至物料水分含量低于3%时,冷却后粉碎,得到纯度在80.0-85.0%的低纯度根皮苷成品;
3)将根皮苷湿品用乙醇和水进行溶解,然后于0-4℃静置析晶,再经脱水、干燥和粉碎后,得到纯度在85.1-95.0%的中纯度根皮苷成品;
4)步骤1)中的滤液入层析柱,经大孔树脂吸附处理后,先加水串洗1.5-2h,水温≤50℃,水流速度为150L—200L/h,然后用乙醇溶液洗脱,收集乙醇含量大于10%的洗脱液;再对洗脱液进行浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在95.1-99.0%的中高纯度根皮苷成品;
5)步骤4)中离心脱水后的物料加稀硫酸溶液进行溶解,再经浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在99.0%以上的高纯度根皮苷成品;
通过上述步骤的合理选择,可以根据需要提取不同纯度根皮苷产品。
2.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤1)中采摘的绿叶及嫩枝,在当天进行高温干燥至原料含水量在5%以内,干燥温度为100-250℃,冷却后防潮储存,以备提取。
3.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤1)中提取时,每80-150g原料加入1kg质量浓度为0.4-0.5%稀盐酸溶液进行煮沸提取,共提取两次,并合并两次提取得到的滤液备用。
4.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤2)中浓缩浸膏制备过程中,控制浓缩器中的真空压力在0.05-0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤2)中离心处理时,共处理3-5次,第1次时将物料直接加入到设备中进行脱水,脱水时间以没有流出液为准;后续脱水时,先加水稀释再开机脱水。
6.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤2)-5)中烘干或者干燥时,控制干燥温度≤80℃;并且粉碎后采用300目的筛网进行筛分,取筛下物。
7.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤3)中根皮苷湿品用乙醇和水进行溶解时,采用乙醇溶液的质量浓度为85.1-95.0%,且乙醇溶液:根皮苷湿品:水的比例为100ml:100-200g:800-1000ml;所述的水为纯化水。
8.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤4)中所述的大孔树脂为非极性AB—8或非极性D101,大孔树脂吸附的料液过柱流速为120L—200L/h,上柱温度不高于55℃。
9.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤4)中洗脱时,采用的乙醇溶液的质量浓度为40-50%。
10.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤5)中所述的稀硫酸溶液的质量浓度为0.3-0.4%。
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