[发明专利]从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法在审
申请号: | 201510053556.1 | 申请日: | 2015-01-30 |
公开(公告)号: | CN104610394A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 望宏端 | 申请(专利权)人: | 望宏端 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 彭永念 |
地址: | 443400 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 湖北 海棠 嫩枝 绿叶 提取 不同 纯度 根皮苷 方法 | ||
技术领域
本发明涉及生物提取根皮苷的技术工艺及方法,特别是从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法。
背景技术
湖北海棠:又名野海棠、茶海棠、野花红、花红茶及糖棡叶,属蔷薇科苹果属落叶乔木。其绿叶半发酵晒干可作茶叶代用,故又称林檎茶、花红茶和一匹罐,在湖北、湖南、江西等地区民间代茶饮用已有400多年历史,是盛夏不可多得的解暑凉茶。其根可治筋骨扭伤,果可入药消食,治胃病并可酿酒。湖北海棠嫩枝绿叶中,含有茶多酚、黄酮、蛋白质及Fe、Cu、En、Cr和Mn等多种矿物元素。据现代研究证明,湖北海棠具有降血糖、降血脂、抗菌消炎、耐缺氧及抗疲劳等多种药理作用。其中,含有主要化学成分根皮苷。
根皮苷:属于植物多酚类化合物。国外对于根皮苷相关生理功能的研究较多。根皮苷能激活蜂窝蛋白激酶,对细胞无序增长具有抑制性,对于皮肤癌及其他肿瘤有辅助治疗作用;根皮苷具有显著的降压、降脂、降糖作用,被人誉为“天然的降压及降糖药”;根皮苷外用能抑制黑色素细胞活性,对各种皮肤色斑有淡化作用等。由于根皮苷具有独特的生理活性和保健功效,欧美国家早将根皮苷用于医药工业、食品工业及化妆品工业等领域,已成为一种畅销的保健品。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题,提供一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其工艺设计合理,生产操作简便,充分利用无有害残留污染的野生资源,适于中小企业规模化生产。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,包括以下步骤:
1)在公历5月至8月采摘当年新生的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝,然后将原料洗净,加入容器中进行提取,加稀盐酸溶液煮沸回流2-4小时,保持容器内的温度为70-100℃,再在60-80℃保温2-4小时,过滤收集滤液备用;
2)将步骤1)所得的滤液加入浓缩器中进行浓缩,控制蒸汽压力在0.2MPa以下,温度为60-80℃,当浓缩液的糖度达到40-60度时,得到浓缩浸膏,冷却至室温,然后于0--4℃析晶24h以上,再进行多次离心处理,脱水后得到根皮苷湿品,最后进行烘干,至物料水分含量低于3%时,冷却后粉碎,得到纯度在80.0-85.0%的低纯度根皮苷成品;
3)将根皮苷湿品用乙醇和水进行溶解,然后于0-4℃静置析晶,再经脱水、干燥和粉碎后,得到纯度在85.1-95.0%的中纯度根皮苷成品;
4)步骤1)中的滤液入层析柱,经大孔树脂吸附处理后,先加水串洗1.5-2h,水温≤50℃,水流速度为150L—200L/h,然后用乙醇溶液洗脱,收集乙醇含量大于10%的洗脱液;再对洗脱液进行浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在95.1-99.0%的中高纯度根皮苷成品;
5)步骤4)中离心脱水后的物料加稀硫酸溶液进行溶解,再经浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在99.1%及以上的高纯度根皮苷成品;
通过上述步骤的合理选择,可以根据需要提取不同纯度根皮苷产品。
优选的方案中,步骤1)中采摘的绿叶及嫩枝,在当天进行高温干燥至原料含水量在5%以内,干燥温度为100-250℃,切忌焦糊,冷却后防潮储存,以备提取。根皮苷提取时,原料的采摘及加工会直接影响提取的效果,在5月至8月采摘当年新生的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝,其中的根皮苷含量高,易于提取。
采摘的绿叶叶片不能发酵变红,且无腐烂及污染。
步骤1)中提取时,每80-150g原料加入1kg质量浓度为0.4-0.5%稀盐酸溶液进行煮沸提取,共提取两次,并合并两次提取得到的滤液备用,采用酸性溶液可以提高原料中根皮苷的提取率。
步骤2)中浓缩浸膏制备过程中,控制浓缩器中的真空压力在0.05-0.08MPa,以保持蒸浓缩是产生的蒸汽压的稳定,并防止因为真空过大而将浓缩液吸走,实际操作性强。
步骤2)中离心处理时,共处理3-5次,第1次时将物料直接加入到设备中进行脱水,脱水时间以没有流出液为准;后续脱水时,先加水稀释再开机脱水。
步骤3)中根皮苷湿品用乙醇和水进行溶解时,采用乙醇溶液的质量浓度为85.1-95..0%,且乙醇溶液:根皮苷湿品:水的比例为100ml:100-200g:800-1000ml,所述的水为纯化水。
步骤4)中洗脱时,采用的乙醇溶液的质量浓度为40-50%。
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