[发明专利]一种2‑氯‑N‑(4′‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺的合成方法有效
| 申请号： | 201510053937.X | 申请日： | 2015-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN104725303B | 公开（公告）日： | 2017-09-08 |
| 发明（设计）人： | 黄晓瑛;王列平;宁斌科;魏乐;毛明珍;何琦文;张建功;苏天铎;陈涛;张晓光;徐泽刚 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联苯 烟酰胺 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法，包括以下步骤：
(1)氮气保护下将4.7g邻氯硝基苯、3.6g氢氧化钠及30mL正己烷加入100mL三口烧瓶中，搅拌10min后加入0.021g双(三苯基膦)二氯化钯，升温至50℃滴加7.0g 4-氯苯硼酸和30mL正己烷的混合溶液，滴加完后升温至回流保温反应6h，冷却至室温后，过滤，水洗至中性，浓缩，石油醚重结晶，得到4'-氯-2-硝基联苯；
(2)将7.0g 4'-氯-2-硝基联苯、8.4g还原铁粉、2.6g氯化铵、50mL甲醇和10mL水加入100mL三口瓶中，升温至40℃滴加3.6g冰醋酸，滴加完后升温至回流保温反应5h，冷却至室温后，过滤，浓缩后用乙酸乙酯溶解，水洗至中性并干燥，浓缩得到4'-氯-2-氨基联苯；
(3)将6.1g 4'-氯-2-氨基联苯、40mL二甲苯加入100mL三口瓶中，搅拌并升温至回流，缓慢滴加含6.3g 2-氯烟酰氯和20mL二甲苯的混合溶液，滴完后保温反应5h，冷却至室温后，分液并水洗，浓缩冷却得到2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺。
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