[发明专利]一种合成哌嗪和三乙烯二胺的方法有效
申请号: | 201510055978.2 | 申请日: | 2015-02-03 |
公开(公告)号: | CN104628675A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 杨建明;袁俊;吕剑;赵锋伟;惠丰;余秦伟;梅苏宁;王为强;李亚妮;张前 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D295/027 | 分类号: | C07D295/027;C07D295/023;C07D487/08 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙烯 方法 | ||
1.一种合成哌嗪和三乙烯二胺的方法,包括以下步骤:
a)将乙醇胺和氨混合,预热气化,在催化剂A和催化剂B的存在下,在反应压力2.0MPa~4.0MPa,温度300℃~350℃,氨与乙醇胺质量比8:1,反应接触时间为20s~30s的条件下在固定床反应器R中进行胺化反应,催化剂床层装填催化剂A和催化剂B,催化剂A采用介孔-微孔复合分子筛MOR/MCM-41为载体,催化剂B采用介孔-微孔复合分子筛ZSM-5/MCM-41为载体,催化剂A和催化剂B体积比为1~3:1,反应器出口产物流为哌嗪、三乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、胺乙基哌嗪、羟乙基哌嗪、未反应的氨和未反应的乙醇胺;
b)在精馏塔T1中对反应器出口产物流进行精馏分离,将未转化的氨、哌嗪和三乙烯二胺从塔顶蒸出,塔底得到未反应的乙醇胺和胺化副产物;
c)将步骤b)中精馏塔T1塔底馏分循环回反应器入口与乙醇胺和氨混合,一同进入固定床反应器R中进行催化转化;
d)将步骤b)中塔顶馏分进入精馏塔T2,塔顶馏分为未反应的氨,塔底馏分为三乙烯二胺,哌嗪从侧线采出。
2.如权利要求1所述的合成哌嗪和三乙烯二胺的方法,其特征在于,所述步骤c)中精馏塔T1塔底馏分连续循环回反应器入口,或者间歇循环回反应器入口。
3.如权利要求1所述的合成哌嗪和三乙烯二胺的方法,其特征在于,所述固定床反应器R反应接触时间为26s。
4.如权利要求1所述的合成哌嗪和三乙烯二胺的方法,其特征在于,所述催化剂床层装填方式为:催化剂A与催化剂B可分两层装填、五层装填或作为混合物装填。
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