[发明专利]氧化石墨的制备方法及其用途在审
申请号: | 201510056109.1 | 申请日: | 2015-02-03 |
公开(公告)号: | CN104817070A | 公开(公告)日: | 2015-08-05 |
发明(设计)人: | B·普罗姆;J·日诺兹;R·马蒂;E·瓦诺里;J-P·布儒瓦 | 申请(专利权)人: | 巴莱诺斯清洁能源控股公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 李颖;林柏楠 |
地址: | 瑞士*** | 国省代码: | 瑞士;CH |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 制备 方法 及其 用途 | ||
1.形成氧化石墨的方法,其包括步骤:
a)提供插层石墨片;
b)在约0℃的温度下将硝酸加入反应容器中的石墨片中;
c)将作为氧化剂的氯酸盐加入混合物中,同时搅拌并控制ClO2的形成,使得它不超过约10%v/v;
d)以约3-5℃/小时的速率经约12小时将反应温度提高至室温以容许形成氧化石墨;
e)洗涤并将氧化石墨与反应混合物分离以得到分离的氧化石墨;
其中步骤b)-d)在空气冲洗下进行,同时搅拌。
2.根据权利要求1的方法,其中石墨片为约180μm至约350μm。
3.根据权利要求1的方法,其中石墨片选自硫酸盐和高氯酸盐插层石墨片。
4.根据权利要求1的方法,其中石墨片为硫酸盐插层石墨片。
5.根据权利要求1的方法,其中氯酸盐为氯酸钠。
6.根据权利要求1的方法,其中控制ClO2的形成使得它在反应器中的水平不超过约10%v/v是通过逐份加入氧化剂或者通过计量添加氧化剂而进行。
7.根据权利要求1的方法,其中该方法进一步包括在步骤d)期间和/或结束时的至少一个另外子步骤d1):加入另外量的硝酸以确保混合物的充分混合。
8.根据权利要求1的方法,其中该方法进一步包括在步骤d)以后和在步骤e)以前的以下子步骤:
d2)将反应混合物以1小时或更久温热至约60℃并使温度稳定约30分钟;
d3)将反应混合物冷却至约0℃的温度并加入冰。
9.根据权利要求1的方法,其中搅拌为机械搅拌。
10.根据权利要求1的方法,其中根据本发明的方法的步骤e)包括以下子步骤:
e1)将水加入步骤d)所得的混合物中并任选搅拌;和以下二者之一:
e2i)使其倾析并任选吸出上清液;
e2j)将混合物过滤;
其中重复步骤e1至e2i或者重复步骤e1和e2j直至混合物达到中性pH。
11.根据权利要求1的方法,其中在步骤e)在由最后的洗涤和/或过滤步骤得到的反应混合物的任选离心步骤以后得到分离的氧化石墨。
12.根据权利要求1的方法,其进一步包括另一步骤g):向步骤e)得到的分离的氧化石墨片添加去离子水并将混合物冻干。
13.可由根据权利要求1-12中任一项的方法得到的氧化石墨,其中C/O原子比为约2.7至约3.2。
14.可由根据权利要求1-12中任一项的方法得到的氧化石墨片,其为约180μm至约350μm,具有小于或等于约3的氧化度。
15.根据权利要求13的氧化石墨在制备石墨烯中的用途。
16.石墨烯基装置,其包含含有或涂有由权利要求15的用途产生的石墨烯的元件。
17.根据权利要求14的氧化石墨在制备石墨烯中的用途。
18.石墨烯基装置,其包含含有或涂有由权利要求17的用途产生的石墨烯的元件。
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