[发明专利]一种甲基丙烯酸环己酯的制备方法

权利要求书

1.一种甲基丙烯酸环己酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤(1)，将环己醇、甲基丙烯酸、溶剂、催化剂以及阻聚剂加入反应釜；

步骤(2)，将步骤(1)得到的反应体系加热至回流后恒温；在反应过程中向所述反应体系中通入含氧气体；其中，反应后期所述含氧气体的流量大于反应前期所述含氧气体的流量，所述反应前期为反应开始的5～8小时内，所述反应后期为反应5～8小时后至反应结束；

步骤(3)，反应结束后将反应体系冷却，经过中和、洗涤、减压蒸馏得到所述甲基丙烯酸环己酯产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在反应开始的5～8小时内，所述含氧气体的流量为0.5～2m³/h，之后至反应结束所述含氧气体的流量为2～5m³/h。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在反应开始的5～8小时内，所述含氧气体的流量为1～2m³/h，之后至反应结束所述含氧气体的流量为2～3.5m³/h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述含氧气体为氧气与惰性气体的混合气体，其中氧气的体积百分数为5～13％。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氧气与惰性气体的混合气体中氧气的体积百分数为6～8％。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氧气与惰性气体的混合气体为氧气与氮气的混合气体。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述阻聚剂包括第一阻聚剂和辅助阻聚剂，所述第一阻聚剂的阻聚能力大于所述辅助阻聚剂的阻聚能力。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一阻聚剂选自对羟基苯甲醚、对苯二酚、硫酸铜中的至少一种，所述第一阻聚剂的用量为环己醇与甲基丙烯酸总质量的0.05～2.0％；所述辅助阻聚剂选自次磷酸、乙酸铜、氯化亚铜、碳酸氢钠中的至少一种，所述辅助阻聚剂的用量为环己醇与甲基丙烯酸总质量的0.05～2.0％。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一阻聚剂的用量为环己醇与甲基丙烯酸总质量的0.5～1.5％，所述辅助阻聚剂的用量为环己醇与甲基丙烯酸总质量的0.5～1.5％。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述环己醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1:(1～3)。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂选自环己烷、甲苯、苯中的至少一种，所述溶剂的用量为环己醇与甲基丙烯酸总质量的20～60％。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂的用量为环己醇与甲基丙烯酸总质量的20～40％。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂选自对甲苯磺酸、固体超强酸、甲基磺酸、浓硫酸中的至少一种，所述催化剂用量为环己醇与甲基丙烯酸总质量的1.0～4.0％。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为环己醇与甲基丙烯酸总质量的1.5～3.0％。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体步骤为：

步骤(31)，反应结束后将反应体系冷却，过滤除去催化剂后，向所得滤液中加入氯化钠水溶液，静置分层后得到有机相，测定所述有机相的酸值，并根据所得酸值向所述有机相中加入氢氧化钠水溶液进行中和，并用氯化钠水溶液洗涤后得到有机相；

步骤(32)，向步骤(31)所得有机相中加入第二阻聚剂，在真空度-0.09MPa以下、温度40～60℃的条件下减压蒸馏，除去所述有机相中的溶剂，得到粗产物；

步骤(33)，保持真空度在-0.09MPa以下，升温至60～90℃除去步骤(32)所得粗产物中未反应的原料；

步骤(34)，保持真空度在-0.09MPa以下，升温至90～110℃，蒸馏得到甲基丙烯酸环己酯成品，并在所得甲基丙烯酸环己酯成品中加入稳定剂。