[发明专利]一种锂硒电池柔性正极的制备方法有效
申请号: | 201510057389.8 | 申请日: | 2015-02-04 |
公开(公告)号: | CN104733700B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 张治安;张娟;赵星星;李劼;赖延清 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电池 柔性 正极 制备 方法 | ||
1.一种锂硒电池柔性正极的制备方法,其特征在于,由自支撑的含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜与单质硒复合而成;所述的碳纤维膜是将金属有机框架ZIF-8包覆在冷冻干燥的细菌纤维素膜上,而后经600~1200℃高温碳化,从而形成自支撑的含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜;所得的碳纤维膜呈三维网络状结构;金属有机框架ZIF-8是经水热法原位生长包覆在冷冻干燥的细菌纤维素膜上;
所述的水热法反应温度为100~300℃;所述的复合是将自支撑含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜真空浸渍在含硒的有机溶剂中,得到的产物干燥后,200~400℃热处理,保温12~24h。
2.根据权利要求1所述的锂硒电池柔性正极的制备方法,其特征在于:所述的锂硒电池柔性正极中硒的质量含量为50~80%;所述的自支撑含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜中的氮的质量含量为5~16%。
3.根据权利要求1所述的锂硒电池柔性正极的制备方法,其特征在于:所述的自支撑含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜的比表面积为200~2000m2/g,自支撑含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜的厚度是10~500微米,含氮多孔碳表面修饰层的厚度为5~100纳米。
4.根据权利要求1所述的锂硒电池柔性正极的制备方法,其特征在于:所述的自支撑含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜中碳纤维的直径为20~200纳米,长度为10~500微米。
5.权利要求1~4任一项所述的锂硒电池柔性正极的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将细菌纤维素膜置于冷冻干燥机中,用液氮对样品进行预冻后在温度为-20~-60℃,压力为0.01~0.1毫巴的条件下冷冻干燥得到细菌纤维素膜,再将其浸泡在ZIF-8合成液中,在100~300℃下进行水热反应原位生长ZIF-8微晶,得到金属有机框架ZIF-8包覆的细菌纤维素膜;
(2)将所得的金属有机框架ZIF-8包覆的细菌纤维素膜在惰性气氛保护下,以1~10℃/min的升温速率,将温度升至600~1200℃,保温2~10h后得到自支撑的含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜;
(3)将自支撑的含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜真空浸渍在含硒的有机溶剂中,干燥后,在惰性气氛保护下200~400℃热处理10~24h,得到了锂硒电池柔性正极。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的ZIF-8合成液配制方法为:将Zn(NO3)2·6H2O和二-甲基咪唑溶于N,N-二甲基甲酰胺中得到ZIF-8合成液,其中Zn(NO3)2·6H2O和二-甲基咪唑的摩尔比为1:2~4,Zn(NO3)2·6H2O的N,N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.01~0.1mol/L。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的有机溶剂包括三氯甲烷、二甲基亚砜和二乙胺中的一种或几种,所述含硒的有机溶剂的硒的浓度为0.1~1mol/L。
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