[发明专利]一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置及其方法

权利要求书

1.一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置，其特征是：包括气体调节阀(1)、质量流量计(2)、高压负电源(3)、阴电极(4)、样品支撑架(5)、阳电极(6)、石英管(7)、真空泵(8)、真空调节阀(9)、真空计(10)、负辉区(11)、法拉第暗区(12)；石英管(7)中间横向设有样品支撑架(5)，石英管上部设有阴电极(4)，石英管下部设有阳电极(6)，石英管上、下端设有密封橡皮塞，阴电极与样品支撑架之间设有负辉区(11)，阳电极与样品支撑架之间设有法拉第暗区(12)，气体调节阀(1)经质量流量计(2)、上端密封橡皮塞与石英管上部相连，高压负电源(3)经上端密封橡皮塞与阴电极(4)相连，真空泵(8)经真空调节阀(9)、真空计(10)、下端密封橡皮塞与石英管下部相连，阳电极(6)经下端密封橡皮塞接地。

2.根据权利要求1所述的一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置，其特征是：所述高压负电源(3)电压为7~10千伏。

3.根据权利要求1所述的一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置，其特征是：所述阴电极(4)、阳电极(6)的材质为金属或石墨。

4.根据权利要求1所述的一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置，其特征是：所述样品支撑架(5)由石英管(7)中部横截面上的四个凹槽组成，相邻凹槽间隔90o，每个槽深为6毫米。

5.根据权利要求1所述的一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置，其特征是：所述阴电极(4)与样品支撑架(5)的距离可调。

6.根据权利要求1所述的一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置，其特征是：所述阳电极(6)与样品支撑架(5)的距离可调。

7.一种使用权利要求1所述装置的基于等离子体制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）改性的Hummers氧化法制备氧化石墨烯：天然鳞片状石墨与质量百分浓度98%的硫酸在常温下搅拌均匀混合，其中硫酸与天然鳞片状石墨混合比例为25毫克：1克，混合物冰浴降至0 oC后，缓慢加入高锰酸钾并磁力搅拌混合均匀，高锰酸钾的质量为天然鳞片状石墨的3.5倍，混合物置于35 oC水浴并搅拌2 小时后，冰浴降温，然后依次加入去离子水及过氧化氢，去离子水与天然鳞片状石墨的比例为100毫升：1克，过氧化成与天然鳞片状石墨的比例为8毫升：1克，混合液通过高速离心反复清洗处理，置于空气下，常温干燥，得到氧化石墨烯；

2）氧化石墨烯薄膜的制备：将步骤1）制备得到的氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液，通过0.22微米孔径的微孔滤膜抽滤、干燥后，从微孔滤膜上撕下氧化石墨烯薄膜备用；

3）将步骤2）制备得到的氧化石墨烯薄膜放入样品支撑架(5)上，打开真空泵(8)、气体调节阀(1)，向石英管(7)内通入惰性气体，用质量流量计(2)将惰性气体流量调至7~10毫升/分，旋转真空调节阀(9)，将石英管(7)内气压调至250~320 毫托；

4）维持石英管(7)中气压及气流量不变，打开高压负电源(3)，调整电压至7~10 千伏，在阴电极(4)与阳电极(6)之间形成稳定的辉光放电等离子体；

5）调节阴电极(4)及阳电极(6)与样品支撑架(5)之间相对位置，使得样品支撑架(5)位于负辉区(11)与法拉第暗区(12)之间的交界区域；

6）1~8分钟后，关闭高压负电源(3)、气体调节阀(1)及真空泵(8)，旋转真空调节阀(9)将石英管(7)中的气压恢复至常压，得到石墨烯薄膜。

8.根据权利要求7所述的一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的方法，其特征是：所述惰性气体为氩气或氦气。