[发明专利]一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置及其方法

说明书

技术领域

本发明属于储能材料技术领域，尤其涉及一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置及其方法。

背景技术

石墨烯(graphene)是由一层碳原子以sp²杂化轨道构成的六边形晶格材料，是目前发现的最薄的二维材料，自2004年由英国曼切斯特大学科学家Geim等从石墨晶体中首次成功剥离获得以来，石墨烯材料因其具有较高的强度(125 GPa)、良好的导热性能(约5000W/(m?K))、优异的载流子迁移率(200000 cm²/(V?s))以及超大的比表面积(理论值2630 m²/g)等，在电子、信息、能源以及复合材料等领域展示出了广阔的应用前景，极大地促进了高质量石墨烯的大规模、批量化制备技术。

目前石墨烯的制备方法可分为物理方法和化学方法，物理法包括微机械剥离法、液相或气相直接剥离法和热分解SiC法，化学法包括还原氧化石墨烯法、化学气相沉积法、外延生长法、溶剂剥离法和有机合成法等。各种方法特点各不相同，互有优势。例如，微机械剥离法需要复杂的步骤，寻找到性能较好的石墨烯片层几率小；外延生长法能得到质量好的石墨烯，但需要高真空条件和昂贵的仪器，且只能获得尺寸较小的石墨烯，难以实现石墨烯的规模化生产。

还原氧化石墨烯是目前研究较为广泛的方法，从 Brodie法、Staudenmeier法、Hummers法等制备得到氧化石墨烯出发，通过化学还原剂还原、高温热处理还原、等离子体还原等方法对其进行还原，得到石墨烯。其中化学还原剂还原成本较低，工艺简单，反应温和，适合大规模生产，但生产流程耗时大，另外，由此引入的还原剂较难去除，且具一定的毒性、易燃易爆性，易造成环境污染，危害人体健康。相对的，高温还原法耗时短，无污染，但一般需要1000 oC左右的高温和惰性气体或还原气体气氛，对设备热稳定要求高，工艺成本高，能耗高。

采用等离子体还原法制备石墨烯，具能耗低，耗时少，产品纯度高，对环境友好等优点，一般采用的等离子体源主要包括电子束等离子体源，20~100毫托（M. Baraket, S.G. Walton, et al. Carbon, 2010; 48: 3382-3390）；射频电感耦合等离子体源，500 毫托（Wang Q, Song MM, et al. Applied Physics Letters, 2012; 101: 033103）；远距离放电等离子体，101 kPa（S. W. Lee, C. Mattevi, at al. The Journal of Physical Chemical Letters, 2012; 3:772-777）；介质阻挡放电等离子体源，101 kPa（Zhou Q, Zhao ZB, et al. Journal of Materials Chemical, 2012; 22: 6061）等。但上述等离子体电子能量大，还原过程将破坏石墨烯片层结构，且对发射源要求高，一定程度上阻碍了这种优质纳米材料的大规模制备及应用。因而在现有的等离子体还原氧化石墨烯的基础上，寻求一种新型温和且高效的还原方法迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置及其方法。

基于等离子体制备石墨烯薄膜的装置包括气体调节阀、质量流量计、高压负电源、阴电极、样品支撑架、阳电极、石英管、真空泵、真空调节阀、真空计、负辉区、法拉第暗区；石英管中间横向设有样品支撑架，石英管上部设有阴电极，石英管下部设有阳电极，石英管上、下端设有密封橡皮塞，阴电极与样品支撑架之间设有负辉区，阳电极与样品支撑架之间设有法拉第暗区，气体调节阀经质量流量计、上端密封橡皮塞与石英管上部相连，高压负电源经上端密封橡皮塞与阴电极相连，真空泵经真空调节阀、真空计、下端密封橡皮塞与石英管下部相连，阳电极经下端密封橡皮塞接地。

所述高压负电源电压为7~10千伏。所述阴电极、阳电极的材质为金属或石墨。所述样品支撑架由石英管中部横截面上的四个凹槽组成，相邻凹槽间隔90o，每个槽深为6毫米。所述阴电极与样品支撑架的距离可调。所述阳电极与样品支撑架的距离可调。

基于等离子体制备石墨烯薄膜的方法包括以下步骤：