[发明专利]一种超声波喷雾微波管式炉及运用

说明书

技术领域

本发明涉及一种超声波喷雾微波管式炉及运用，属于粉末冶金与薄膜材料绿色制备技术开发领域。

背景技术

超细ITO粉体与薄膜，被广泛地应用于固态平板显示器（如液晶显示器、等离子体显示屏、场致发光屏等）、太阳能电池、电磁波屏蔽和透明导电材料、无机功能材料、涂料、橡胶、玻璃、陶瓷、塑料、军事、光催化剂、细胞追踪剂、气敏器件、短波长器件、电容器等领域。而这些领域的靶材主要由ITO粉体与薄膜制造，所以ITO粉体与薄膜的制备也就成为摆在广大科技工作者面前的重要课题。

随着ITO粉体与薄膜材料广泛的应用，ITO粉体与薄膜的制备技术越来越引起人们的重视，目前粉体的制备技术主要有水热合成法，溶胶一凝胶法，化学共沉淀法]，喷雾-燃烧法，喷雾热解法等，其中喷雾热解法技术是一种合成超细粉体的气溶胶技术。然而在以前的喷雾热解法制备ITO粉体与薄膜中。都是分开制备的，本发明通过超声波造雾，通过载气将液滴直接进入预定高温下直接进行快速蒸发干燥热解反应，以致在石英玻璃片的目标温度下直接反应形成薄膜。由于在雾滴传质过程中，不可能所有液滴都完全于高温石英玻璃片上反应，为解决尾气问题与其余液滴如何处置问题，本发明采用微波加热管式炉加热，使全部液滴在高温石英管内与微波场下发生反应并在管尾收集瓶中得到收集。其中微波加热技术具有选择性加热、加热速度快、无污染等特点，大大的增加了实验的效率，缩短了实验中液滴内部溶剂蒸发干燥热解的反应时间，极大地降低了能耗与低温下快速形成实心粉体。

本发明主要是利用超声波雾化两个盐类物质按一定配比下经溶剂（水溶解）的混合前驱体溶液，以空气作为载气把雾滴送入加热微波管式炉炉膛中遇高温石英玻璃片而发生热解并氧化获得ITO薄膜成型到石英玻璃片上，管尾收集瓶得到球形ITO 粉体，整个反应都是在密闭的石英管中进行，避免了喷雾液滴的其他浪费，做到了微波管式炉中使用喷雾热解法在600℃高温度下一次性得到ITO薄膜与ITO粉体的突破，对于喷雾热解法在高温度下制备同时制备氧化物薄膜与粉体提供了可行性实验方法，采本实验方法，极大地降低了加热过程中的的能源消耗，简化了操作过程，极大地节约了生产成本，也减少了环境污染，产生了显著的经济和生态效益。拓展了喷雾热解法高温下制备薄膜与粉体的范畴。

发明内容

本发明涉及一种超声波喷雾微波管式炉，实现了喷雾热解法高温下同时制备得到ITO粉体与ITO薄膜，具体包括：空气压缩泵1、转子流量器2、超声波喷雾器3、超声波造雾振动盘4、雾滴5、石英玻璃导管6、石英玻璃管7、微波加热装置8、微波发生器9、石英玻璃片10、辅助加热材料11、保温材料12、粉体缓冲沉降瓶13、粉体14、粉体收集瓶15、第一级碱液吸收尾气装置16、第二级碱液吸收尾气装置17，空气压缩泵1通过转子流量器2和超声波喷雾器3相连通，超声波喷雾器3的底部设置有超声波造雾振动盘4，超声波喷雾器3通过石英玻璃导管6与石英玻璃管7相连通；石英玻璃管7的内部设置有石英玻璃片10和辅助加热材料11，石英玻璃管7的外部设置有微波加热装置8，微波加热装置8与石英玻璃管7之间设有保温材料12，微波加热装置8上设置有微波发生器9；石英玻璃管7的另一端粉体缓冲沉降瓶13，粉体缓冲沉降瓶13与粉体收集瓶15相连通；粉体收集瓶15、第一级碱液吸收尾气装置16与第二级碱液吸收尾气装置17依次相连通。

本发明的另一目的在于提供所述超声波喷雾微波管式炉用于同时制备得到ITO粉体与ITO薄膜方法，具体包括以下步骤：

（1）将配氯化铟和氯化亚锡溶解于无水乙醇中配制前驱体溶液，前驱体溶液中氯化铟的浓度为0.1-1mol/L、氯化亚锡的浓度为0.1-1mol/L；

（2）将前驱体溶液加入到超声波喷雾器（3）中进行造雾，其中，超声波频率1.3-1.7MHz，雾化量为0.3-0.7L/h；

（3）以空气作为载气，载气流速0.2-0.8l/min，通过载气将雾滴送入微波加热反应区（500~750℃）进行雾滴的蒸发干燥热解并在高温石英玻璃片上形成ITO薄膜，在继续由载气将形成的粉体送入尾部收集瓶中形成ITO粉体。

本发明的有益效果：

（1）本发明所述超声波喷雾微波管式炉，实现了喷雾热解法高温下同时制备得到ITO粉体与ITO薄膜，简化了实际操作步骤，避免了以前喷雾热解法制备ITO薄膜过程中雾滴浪费与环境污染的情况，有效地实践了科学发展观ITO粉体的粒径分布均匀，分散性良好；