[发明专利]缬沙坦母液的回收方法有效
| 申请号： | 201510066918.0 | 申请日： | 2015-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN104610185B | 公开（公告）日： | 2017-06-27 |
| 发明（设计）人： | 陈冬冬;盛晓霞 | 申请（专利权）人： | 杭州领业医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 缬沙坦 母液 回收 方法 | ||
1.一种缬沙坦母液的回收方法，采用下述方法中的任意一种：
(1)将缬沙坦母液蒸除溶剂得到油状物，加入含4-甲基-2-戊酮的溶剂，升温溶解，再分段冷却析晶，分离出固体湿品，干燥，得缬沙坦固体；采用HPLC检测峰面积法，所述缬沙坦母液中手性异构体D-缬沙坦的比例为10～20％；或者
(2)将缬沙坦母液蒸除溶剂得到油状物，加入含4-甲基-2-戊酮的溶剂，升温溶解，再分段冷却析晶，分离出固体湿品，分离出的固体湿品用酯类溶剂或4-甲基-2-戊酮与酯类的混合溶剂打浆或浸润淋洗，再经分离、干燥，得缬沙坦固体；采用HPLC检测峰面积法，所述缬沙坦母液中手性异构体D-缬沙坦的比例为10～35％。
2.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述含4-甲基-2-戊酮的溶剂为4-甲基-2-戊酮或4-甲基-2-戊酮与其它溶剂的混合溶剂；所述4-甲基-2-戊酮与其它溶剂的质量比为1:1～1:10；所述其它溶剂为酮类溶剂或酯类溶剂；所述酮类溶剂为丙酮，2-戊酮，3-戊酮，3-甲基-2-丁酮中的一种或两种及其以上溶剂的混合；所述酯类溶剂为乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸异丁酯，乙酸异丙酯，乙酸正丁酯，乙酸正丙酯，丙酸甲酯中的一种或两种及其以上溶剂的混合。
3.根据权利要求2所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述4-甲基-2-戊酮与其它溶剂的质量比为1:1～1:5。
4.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述油状物和含4-甲基-2-戊酮溶剂的质量比为1:1～1:10。
5.根据权利要求4所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述油状物和含4-甲基-2-戊酮溶剂的质量比为1:2～1:5。
6.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述分段冷却析晶的具体步骤为：先降温至15～25℃，保温2～10小时，再降温至-5～10℃，保温2～10小时。
7.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述方法(2)中的固体湿品和酯类溶剂、或固体湿品和4-甲基-2-戊酮与酯类的混合溶剂的质量比为1:1～1:10；所述4-甲基-2-戊酮与酯类的混合溶剂中，4-甲基-2-戊酮与酯类的质量比为1:1～1:10。
8.根据权利要求7所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述方法(2)中，固体湿品和酯类溶剂、或固体湿品和4-甲基-2-戊酮与酯类的混合溶剂的质量比为1:1～1:3；所述4-甲基-2-戊酮与酯类的混合溶剂中，4-甲基-2-戊酮与酯类的质量比为1:1～1:4。
9.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述方法(2)中，打浆或浸润淋洗的温度为0～15℃。
10.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述分段冷却析晶的过程中，可以加入晶种。
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