[发明专利]一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法有效
| 申请号： | 201510069007.3 | 申请日： | 2015-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN104655752B | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 李小兰;陈锋;徐雪芹;贾海江;黄善松;陈志燕;周芸;田兆福;蒋宏霖 | 申请（专利权）人： | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 530001 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纸质食品包装材料 中酸性 定性分析 高效液相色谱 梯度洗脱程序 液相色谱检测 四极杆质谱 定量分析 超声萃取 甲醇乙酸 实验过程 消除干扰 准确检测 传统的 过滤膜 化学品 假阳性 前处理 基质 联用 色谱 质谱 回收率 定性 保留 优化 | ||
1.一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，其特征在于：用按一定比例配制的萃取液超声萃取纸质食品包装材料样品，萃取后溶液过滤膜后直接进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行测定，外标法定量；
该方法包括以下步骤：
(1)萃取液的制备：甲醇：0.1％乙酸：水按体积比为1:3:6配制萃取液，混匀后备用；
(2)标准工作曲线制作：用甲醇为溶剂，配制酸性大红GR不同系列浓度的标准溶液，进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值Y对被测物的浓度X进行线性回归，求得各酸性大红GR的标准曲线；
(3)样品制备和分析：准确称取1.0g待测纸质食品包装材料样品，放入50ml磨口三角瓶中，准确加入30mL萃取溶液，超声20min，萃取后溶液经0.22μm滤膜过滤后进行超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪分析；
所述步骤中的色谱条件如下：
色谱柱：AgilentC18 4.6×150mm，5μm；
流速：0.5mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
流动相A：甲醇，流动相B：0.01mol/L乙酸铵；
梯度洗脱；
所述梯度洗脱条件如下：
所述步骤中的质谱条件如下：
电喷雾离子源：负离子ESI－模式采集
电喷雾电压：-4500V ESI－、5000V ESI+；
离子源温度：550℃；
辅助气Gas1压力：60psi；
检测方式：多反应监测模式监测
分析物的定量离子对、定性离子对、去簇电压(DP)及碰撞能量(CE)见下表:
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