[发明专利]一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法

说明书

本发明涉及一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，选用甲醇乙酸水溶液超声萃取样品，过滤膜后直接进入超高效液相色谱‑四极杆质谱联用(UPLC‑MS)进行测定。本方法前处理简单，可快速、准确检测出纸质食品包装材料中酸性大红GR的含量。本发明采用色谱保留时间、质谱同时定性，与传统的液相色谱检测比较，克服其易产生假阳性的缺点，且UPLC‑MS检测系统显著提高了定量分析的重复性、可靠性以及定性分析的准确性。实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小，易于操作。针对纸质食品包装材料基质复杂的特征，采用优化的梯度洗脱程序，消除干扰，回收率高，测定结果准确。

技术领域

本发明属于理化检验技术领域，具体涉及纸质食品包装材料中酸性大红GR含量的测定方法。

背景技术

近年来，食品直接接触的纸质包装材料的质量影响着食品的安全，包装材料上精美而又鲜艳的图案，往往含有禁用染料，由于禁用颜料价格低廉、着色稳定，不少商人为降低成本将其应用于食品包装材料，酸性大红GR又名酸性红73，德国卫生部早在1994年已鉴定出它含有对氨基偶氮苯(p-AaB)致癌组分,并已证实它对动物有致癌性，德国与欧共体于1995年1月通过一项关于纺织品中有害或致癌物质的修订法案，酸性大红GR作为MAKⅢ中A2类染料在纺织品中禁用。食品纸质包装材料颜色鲜艳，常有多种油墨印刷而成，该物质从包装纸中迁移至食物中，在人体内均可被肠道内细菌和还原酶分解成具有致癌性的芳香胺类化合物，长期食用对人体危害很大。目前尚无纸质食品材料中酸性大红GR的检测文献及分析方法，因此加强检测方法和标准的研究势在必行，有必要建议一种简单快捷的方法对其进行安全性监控。

目前文献中测定方法大多采用液相色谱法，本发明采用甲醇乙酸水溶液超声提取，过滤膜后直接进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行检测，克服利用液相色谱法检测的缺点，排除假阳性，实现准确定量被测偶氮染料。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，提供一种新的纸质食品包装材料中酸性大红GR含量的测定方法。

本发明的技术方案是提供一种纸质食品包装材料中酸性大红GR含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)萃取液的制备：取1.01mL纯度为99.8％的乙酸于1L容量瓶中，用超纯水定容，配制成浓度为0.1％的乙酸溶液；准确量取甲醇100mL、0.1％的乙酸溶液300mL于1L容量瓶中，用超纯水定容，混匀后备用；

(2)标准工作曲线制作：用甲醇将酸性大红GR储备液配成不同系列浓度的标准溶液，进行超高效液相色谱-质谱联用检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值(Y)对被测物的浓度(X)进行线性回归，求得酸性大红GR的标准曲线；

(3)样品制备和分析：准确称取1.0g待测纸质食品包装材料样品，放入50ml磨口三角瓶中，准确加入30mL甲醇-0.1％乙酸-水溶液(体积比1：3：6)，超声20min，萃取后溶液经0.22μm滤膜过滤后进行超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行分析。

色谱分离条件：色谱柱：AgilentC18(4.6×150mm，5μm)；流速：0.5mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；流动相A：甲醇，流动相B：0.01mol/L乙酸铵，梯度洗脱条件见下表：

质谱条件：离子源：负离子(ESI－)模式采集；电喷雾电压：-4500V(ESI－)、5000V(ESI+)；离子源温度：550℃；辅助气Gas1压力：60psi；检测方式：多反应监测模式监测，分析物的定量离子对、定性离子对、去簇电压(DP)及碰撞能量(CE)见下表:

数据处理与检测：由组分峰面积与内标峰面积之比进行外标法定量。