[发明专利]一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法有效
| 申请号： | 201510069008.8 | 申请日： | 2015-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN104655775B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 徐雪芹;田兆福;李小兰;陈志燕;贾海江;许蔼飞;周肇峰 | 申请（专利权）人： | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 530001 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 食用 香精香料 乙酰 甲基 噻吩 测定 方法 | ||
1.一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将食用香精香料样品加入到含有内标物的无水乙醇萃取液中，室温下超声萃取15min后，静置1-3min；
2)取静置后上清液，经滤膜过滤后采用气相色谱-质谱仪进行检测，选择离子模式检测，内标法定量。
2.根据权利要求1所述的一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法，其特征在于，所述内标物为草酸二乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法，其特征在于，所述含有内标物的无水乙醇萃取液中内标物浓度为5μmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法，其特征在于，所述滤膜为有机滤膜，孔径为0.22μm或0.45μm。
5.根据权利要求1所述的一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法，其特征在于：所述步骤中的色谱条件如下：
色谱柱：采用Thermo TG-WAXMS色谱柱进行分离
进样口温度：220℃
进样量：1μL
分流比：1:10
柱流量：1mL/min
升温程序：50℃保持1min,以20℃/min升至200℃，保持20min。
6.根据权利要求1所述的一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法，其特征在于：所述步骤中的质谱条件如下：
离子源：电子电离源
电力电压：70eV
离子源温度：300℃
四级杆温度280℃
溶剂延迟：7.5min，
扫描方式：选择离子检测扫描定量。
7.根据权利要求1所述的一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法，其特征在于：3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩及内标物草酸二乙酯定量和定性选择离子如下表：
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