[发明专利]一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于食品添加剂理化检验技术领域，具体涉及一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法。

背景技术

2013年6月4日欧洲食品安全管理局(EFSA)公布了对3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩重新评估的意见，认为该物质在体内和体外试验均表现出致突变性，作为食品用香料使用存在安全问题。2013年6月14日，欧盟委员会通过法规(Regulation(EC)No 545/2013)，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基-噻吩作为食品用香料使用，将其从食品用香料法规附录I食品用香料清单中删除。

2013年8月以前，我国允许将3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩作为食品用香料使用。《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2011)“允许使用的食品用合成香料名单”中收录该物质。欧盟食品用香料法规(REGULATION(EC)No1334/2008)的附录I食品用香料清单收录“3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(编号15.024)”。2014年8月14日，中国香精香料化妆品工业协会根据现有的安全评估结论及协会对国内部分香料香精主要生产企业“3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩”生产和使用情况的调查结果，发布了香料香精行业自律文件-关于3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的限制要求(香化协字[2013]62号)，自律文件规定：自本自律文件发布之日起，香料生产企业不得生产用作食品用香料的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩；食品用香精生产企业调整配方，不得再使用该物质。

食用香精香料是食品生产中不可或缺的主要组成从部分，其安全性是食品安全的重要方面，而安全控制的源头，就是生产原料，文献调研表明：目前我国尚无香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测方法，也缺乏相关方面的研究，为确保食品添加剂的安全，有必要建立食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法。

发明内容

发明目的：提供一种能够快速、简便、准确分析食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用检测方法,填补该物质分析方法的空白。本发明前处理简单、易于操作，定性准确，灵敏度和回收率高。

本发明的技术方案是提供一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将食用香精香料样品加入到含有内标物的无水乙醇萃取液中，室温下超声萃取15min，静置1-3min。

2)取上清萃取液，经滤膜过滤后采用气相色谱-质谱仪进行检测，选择离子模式检测，由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。

所述内标物为草酸二乙酯，所述含有内标物的无水乙醇萃取液中内标物浓度为5μmol/L。

所述滤膜为有机滤膜，孔径为0.22μm或0.45μm。

所述方法的气相色谱条件：采用Thermo TG-WAXMS色谱柱进行分离，进样口温度220℃，进样量1μL，分流比1:10，柱流量：1mL/min,升温程序：50℃保持1min,以20℃/min升至200℃，保持20min。

所述质谱条件:采用电子电离源，电力电压70eV，离子源温度300℃；四级杆温度280℃，溶剂延迟：7.5min，选择离子检测扫描定量，3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩及内标物草酸二乙酯定量和定性选择离子如下表：