[发明专利]一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法有效
申请号: | 201510069673.7 | 申请日: | 2015-02-10 |
公开(公告)号: | CN104562177B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 李垚;王艺;潘磊;赵九蓬;高锃 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C30B7/10 | 分类号: | C30B7/10;C30B29/16 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 氧化钨 沉积 立方 制备 方法 | ||
1.一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、制备钒源溶液:将硫酸氧钒溶解到去离子水中,得到硫酸氧钒溶液;向硫酸氧钒溶液中加入无水乙醇,再在磁力搅拌速度为200r/min~1000r/min下磁力搅拌5min~30min,得到钒源溶液;
步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol~25mmol):25mL;
步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25~100):50;
二、制备钨源溶液:将浓度为1mol/L~3mol/L的钨酸钠溶液和质量分数为80%~99%的硫酸混合,再滴加质量分数为30%的过氧化氢溶液,再在磁力搅拌速度为200r/min~1000r/min下磁力搅拌5min~30min,得到钨源溶液;
步骤二中所述的浓度为1mol/L~3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为80%~99%的硫酸的体积比为1:1;
步骤二中所述的浓度为1mol/L~3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30%的过氧化氢溶液的体积比为10:(0.6~1);
三、向钒源溶液中加入沉淀剂:将沉淀剂加入到钒源溶液中,再在磁力搅拌速度为200r/min~1000r/min下磁力搅拌5min~30min,得到加入沉淀剂的钒源溶液;
步骤三中所述的沉淀剂为碳酰胺;
步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g:(75mL~150mL);
四、将钒源溶液和钨源溶液混合:将加入沉淀剂的钒源溶液和钨源溶液混合,得到混合溶液;再将混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中,再将聚四氟乙烯水热反应釜密封,再将密封的聚四氟乙烯水热反应釜在温度为80℃~120℃下反应48h~72h,再自然降温至室温,得到黑色沉淀物质;
五、洗涤:分别使用去离子水和无水乙醇清洗黑色沉淀物质5次~8次,再在温度为48℃~68℃下干燥2h~15h,得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol~10mmol):25mL。
3.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(15mmol~25mmol):25mL。
4.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25~50):50。
5.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(50~100):50。
6.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的浓度为1mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80%~99%的硫酸的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的浓度为2mol/L~3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80%~99%的硫酸的体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的浓度为1mol/L~3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30%的过氧化氢溶液的体积比为10:0.6。
9.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的浓度为1mol/L~3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30%的过氧化氢溶液的体积比为10:(0.8~1)。
10.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g:(120mL~150mL)。
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