[发明专利]一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备立方晶的方法。

背景技术

纳米材料由于具有微观尺寸效应和特殊的形貎，可以提高原块体材料的性能，或产生块体材料所不具有的新性能。

通常制得纳米材料的形貎为球型，这是由于其表面能最低所决定的。而其它形貎属于亚稳态结构，合成过程较难控制，需要使用新工艺来实现。而立方型晶体边缘规整、对称性高，适用于材料自组装。另外，晶体表面微结构也对性能好坏起着关键性作用，这是因为表面微结构会增大其比表面积，使活性位点更多。

Defang Ding等人发表在Thin Solid Films杂志2012年第520卷7164～7168页的文章《三种层状结构阵列WO₃薄膜的水热沉积及光致变色性能(Hydrothermal deposition and photochromic performances of three kinds of hierarchical structure arrays of WO₃thin films)》，以及Di Chen与Jinhua Ye于2008年在Advanced Functional Materials杂志上发表文章《层状WO₃空心壳：树突型、球型、哑铃型，以及它们的光催化性能(Hierarchical WO₃Hollow Shells:Dendrite,Sphere,Dumbbell,and Their Photocatalytic Properties)》(Adv.Funct.Mater.2008,18,1922-1928)，均指出片状过渡金属氧化物堆叠起来的纳米颗粒表面片状化，其光催化性能明显优于商业生产的同类产品，并提出不同形貎的颗粒的光学带隙会有所差别。

在获得材料微结构的各种制备工艺中，多工艺要求设备苛刻、过程复杂，如专利《一种具有特殊形貎的微-纳颗粒及其制备方法与应用》(CN 101327946A)需要使用脉冲激光器。

发明内容

本发明的目的是解决现有方法制备的立方型纳米颗粒不易实现、重复率低、制备过程复杂和对设备要求苛刻的问题，而提供一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法。

一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、制备钒源溶液：将硫酸氧钒溶解到去离子水中，得到硫酸氧钒溶液；向硫酸氧钒溶液中加入无水乙醇，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到钒源溶液；

步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol～25mmol):25mL；

步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25～100):50；

二、制备钨源溶液：将浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液和质量分数为80％～99％的硫酸混合，再滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到钨源溶液；

步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为80％～99％的硫酸的体积比为1:1；

步骤二中所述的浓度为1mol/L～3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积比为10:(0.6～1)；

三、向钒源溶液中加入沉淀剂：将沉淀剂加入到钒源溶液中，再在磁力搅拌速度为200r/min～1000r/min下磁力搅拌5min～30min，得到加入沉淀剂的钒源溶液；

步骤三中所述的沉淀剂为碳酰胺；

步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g:(75mL～150mL)；

四、将钒源溶液和钨源溶液混合：将加入沉淀剂的钒源溶液和钨源溶液混合，得到混合溶液；再将混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，再将聚四氟乙烯水热反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯水热反应釜在温度为80℃～120℃下反应48h～72h，再自然降温至室温，得到黑色沉淀物质；

五、洗涤：分别使用去离子水和无水乙醇清洗黑色沉淀物质5次～8次，再在温度为48℃～68℃下干燥2h～15h，得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。

本发明的优点：

一、本发明中五氧化二钒和氧化钨共沉积，其光催化性能、电、光和气致变色性能会起到协同作用的；