[发明专利]一种6,6’‑双(2,3‑二甲氧基苯甲酰基)‑α,α‑D‑海藻糖及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖中间体的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)将2,3-二甲氧基苯甲酸溶于无水四氢呋喃中，加入N,N'-羰基二咪唑，室温搅拌，进行羧基活化；2,3-二甲氧基苯甲酸和N,N'-羰基二咪唑加入的质量比为(1.1-1.2):1；

(2)向步骤(1)羧基活化后的反应液中，加入式II所示的化合物和N-溴代丁二酰亚胺，搅拌反应；式II所示的化合物和N-溴代丁二酰亚胺加入的质量比为7.75:0.16；

(3)向步骤(2)反应后的溶液中加入水，搅拌10-15分钟，用二氯甲烷提取，合并有机层，用饱和碳酸钾水溶液洗涤，再用饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩，将浓缩后的残渣用乙醇-水混合溶液重结晶，得式III所示的化合物，即为6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖中间体。

2.如权利要求1所述的6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖中间体的制备方法，其特征在于，式II、式III所示化合物的结构式分别为：

3.如权利要求1所述的6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖中间体的制备方法，其特征在于，所述乙醇-水混合溶液中，乙醇、水的体积比为2:1。

4.如权利要求1所述的6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖中间体的制备方法，其特征在于，所述2,3-二甲氧基苯甲酸和N,N'-羰基二咪唑加入的质量比为1.1:1。

5.一种6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖的制备方法，其特征在于，步骤如下：将权利要求1制备的6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖中间体在弱酸条件下脱去三甲基硅基，即得6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖。

6.如权利要求5所述的一种6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖的制备方法，其特征在于，6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖制备的具体操作为：将式III所示的化合物溶于四氢呋喃溶液中，向其中加入柠檬酸-甲醇溶液，室温反应2-4小时，调节反应后溶液的pH值至中性，将反应液浓缩后用四氢呋喃提取，合并有机层，用饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩，将残渣用乙腈重结晶，即得。

7.如权利要求6所述的一种6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖的制备方法，其特征在于，所述式III所示的化合物、四氢呋喃溶液加入量的比为441:1500,单位g/mL。

8.如权利要求6所述的一种6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸-甲醇溶液中，柠檬酸、甲醇的比为504：3000,单位g/mL。

9.如权利要求6所述的一种6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖的制备方法，其特征在于，所述反应时间为3小时。

10.如权利要求6所述的一种6,6’-双(2,3-二甲氧基苯甲酰基)-α,α-D-海藻糖的制备方法，其特征在于，调节溶液pH值至中性所采用的是饱和碳酸钠水溶液。