[发明专利]一种四酚基化合物、制备方法及应用有效
申请号: | 201510071187.9 | 申请日: | 2015-02-10 |
公开(公告)号: | CN104744224B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 李效玉;张梁栋;孟焱;刘湍;陈若石 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/30;C07C205/35;C07C201/12;C08G59/06;C08G59/32 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四酚基 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种四酚基化合物,其特征在于,其结构式如下:
其中M选自
2.制备权利要求1所述四酚基化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:
将100质量份的对羟基苯甲醛,40-150质量份含有两官能度(α,ω)烷基溴的单体,30-150质量份的催化剂A,1-5份质量份的催化剂B,加入反应器,在醇类溶剂和50-120℃条件搅拌下反应4-24小时;反应结束后,体系在室温静置,所得产物以晶体形式析出;然后滤出晶体并水洗,再用醇类溶剂重结晶,干燥,得到淡黄色固体产物;
第二步:
将100质量份第一步反应所得固体产物溶于120-400质量份苯酚或其衍生物,加入5-15质量份的催化剂对甲苯磺酸,5-15份质量份的催化剂无水氯化锌,在40-80℃条件下搅拌反应4-48小时;反应结束后水洗,蒸馏;所得粗产物用醇类溶剂溶解后在水中沉淀,干燥,得到红色的四酚基化合物;
其中M选自
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,两官能度(α,ω)烷基溴单体为1,2二溴乙烷、1,3二溴丙烷、1,4二溴丁烷、1,5二溴戊烷、1,6二溴己烷、1,7二溴庚烷、1,8二溴辛烷、1,9二溴壬烷、1,10二溴癸烷中的一种;苯酚衍生物为邻甲酚、邻乙酚、邻硝基酚、间甲酚、间乙酚、间硝基酚中的一种;催化剂A为碳酸钾、氢氧化钠中的一种;催化剂B为碘化钾;醇类溶剂为甲醇、乙醇、1-丙醇、正丁醇中的一种。
4.利用权利要求1所述的四酚基化合物制备四官能度环氧树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将100质量份四酚基化合物、100-1000质量份的环氧氯丙烷、2-15质量份的催化剂四丁基溴化铵加入反应器,在70-110℃搅拌反应2-10小时;反应温度降至40-60℃,将质量浓度为30%的氢氧化钠水溶液80质量份在2-10小时内缓慢滴加到反应体系中;滴加完后,体系在40-60℃继续搅拌反应2-5小时;反应结束后,滤液用醇或醇与水的混合溶液沉淀,干燥;
其中M选自中的一种,其中N选自与M相对应的
5.按照权利要求4的方法,其特征在于,所用醇或醇与水的混合溶液中的醇为乙醇或甲醇。
6.利用权利要求4-5任一所述的方法得到的四官能度环氧树脂用于环氧固化的方法,其特征在于,包括以下步骤:
四官能度环氧树脂与双酚A型环氧树脂于80-130℃搅拌均匀后加入固化剂和催化剂,搅拌均匀后于真空脱泡,注入模具中,再放入烘箱中固化成型;其中四官能度环氧树脂的质量是双酚A型环氧树脂的1-100%。
7.按照权利要求6的方法,其特征在于,双酚A型环氧树脂为商品双酚A型环氧树脂,四官能度环氧树脂用量是按照实际所含纯双酚A型环氧树脂来计算的。
8.按照权利要求6的方法,其特征在于,双酚A型环氧树脂的环氧值范围优选为0.2-0.58mol/100g;固化剂为有机胺、酸酐类或咪唑类固化剂;催化剂为叔胺类催化剂。
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