[发明专利]一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法有效
申请号: | 201510071661.8 | 申请日: | 2015-02-11 |
公开(公告)号: | CN104672347B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 叶华德 | 申请(专利权)人: | 佛山市西豪江糖制品有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 北京华识知识产权代理有限公司11530 | 代理人: | 刘艳玲 |
地址: | 528000 广东省佛山市三*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 改性 聚糖 方法 | ||
技术领域
本发明涉及壳聚糖制备领域,具体涉及一种用含多酚结构的植物单宁改性壳聚糖的方法。
背景技术:
壳聚糖是甲壳素脱乙酰产物,是一种无定形的半透明物质,无毒、无害、易生物降解,它的生物官能性和相容性、吸附性、成膜性、吸湿性、血液相容性、安全性和微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注,在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。
植物单宁是植物体内的复杂酚类次生代谢产物,广泛地存在于植物的叶、果实、根及树皮等部位中,是重要的天然多酚类活性物质,也是天然产物中研究得比较早和较多的一类化合物。植物单宁在植物中的含量仅次于纤维素、半纤维素和木质素,其在自然界的储量非常丰富,含丹宁较多的常见植物超过了600种,其中种子植物和被子植物的丹宁含量丰富。
壳聚糖作为吸附剂多用来吸附重金属离子,植物丹宁中多个邻位酚羟基可与金属离子发生络合反应,将植物丹宁引入到壳聚糖中将提高壳聚糖对金属离子的吸附性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法,该改性方法是将含有多个邻位酚羟基的丹宁引入壳聚糖中,将大大提高壳聚糖对金属李子的吸附性能,该改性方法步骤简单且易于实现。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案为:
一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法,包括:
步骤1:在装有温度计、搅拌器和瓶塞的三口烧瓶中加入壳聚糖,再加入浓度是1-4mol/L的盐酸溶液100ml,开启搅拌器搅拌至壳聚糖溶解;将反应体系置于冰浴中,待温度恒定后加入亚硝酸盐,壳聚糖与亚硝酸钠的质量比为1:0.3-2,直至检测到反应溶液使淀粉碘化钾试纸呈蓝紫色即停止反应;
步骤2:在氮气保护下,温度升至10-30℃,将反应体系的PH值调节至6.5-8,缓慢滴加丹宁溶液,壳聚糖与丹宁的质量比为1:0.8-2,反应1-4小时后停止反应,之后用减压抽滤法分离出改性壳聚糖,用40-70°的热水冲洗后放入烘箱进行烘干。
优选的是,所述的一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法,其特征在于,所述的步骤1中亚硝酸盐为亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种。
优选的是,所述的一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法,其特征在于,所述的步骤1中加入盐酸溶液的浓度为2mol/L。
优选的是,所述的一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法,其特征在于,所述步骤1中壳聚糖与亚硝酸钠的质量比为1:1,反应结束后用尿素中和多余的亚硝酸盐。
优选的是,所述的一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法,其特征在于,所述的步骤2所用的丹宁为落叶松丹宁或黑荆树皮丹宁中的一种。
优选的是,所述的一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法,其特征在于,所述的步骤2中反应体系的PH值调节至7.5,反应温度为20℃,2小时后停止反应。
优选的是,所述的一种用植物丹宁改性壳聚糖的方法,其特征在于,所述的步骤2中用60℃热水可冲洗掉壳聚糖中的残留反应液。
本发明所述的有益效果是植物丹宁中多个邻位酚羟基可与金属离子发生络合反应,将植物丹宁引入到壳聚糖中将提高壳聚糖对金属离子的吸附性能,并且该改性方法具有条件温和、步骤简单和易于实现等优点。
具体实施方式
下面结合结合本发明较佳的具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
步骤1:在装有温度计、搅拌器和瓶塞的三口烧瓶中加入壳聚糖5.0g,再加入浓度2mol/L的盐酸溶液100ml,开启搅拌器搅拌至壳聚糖溶解;将反应体系置于冰浴中,待温度恒定后加入亚硝酸纳5.0g进行重氮化反应,直至检测到反应溶液使淀粉碘化钾试纸呈蓝紫色即停止反应,用尿素中和掉多余的亚硝酸纳。
步骤2:在氮气保护下,温度升至20℃,将反应体系的PH值调节至7.5,缓慢滴加5%浓度落叶松丹宁溶液80g,,反应2小时后停止,之后用减压抽滤法分离出丹宁改性壳聚糖HA-1,用60°的热水冲洗后放入烘箱进行烘干。
将1g丹宁改性壳聚糖HA-1加入锥形瓶中,之后加入浓度为5mg/L的Cr(Ⅵ)溶液20ml,之后将锥形瓶放入25℃的恒温振荡器中震荡1小时,测定Cr(Ⅵ)溶液浓度变为1.38mg/L,吸附率达到72.4%。
实施例2
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