[发明专利]一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法在审
申请号: | 201510071711.2 | 申请日: | 2015-02-11 |
公开(公告)号: | CN104667893A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 陈平 | 申请(专利权)人: | 北海和思科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 536000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 吸附 树脂 亲水性 方法 | ||
1.一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法,其特征在于,包括:
步骤1:在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中加入大孔吸附树脂和氯甲醚,搅拌后缓慢加入氯化镁粉末,树脂与氯甲醚、氯化镁的质量比为1:7-10:0.3-0.8,待混合均匀后用水浴加热升温至35-50℃,反应时间为8-14小时,反应结束后冷却减压抽滤出氯甲基化树脂;
步骤2:在装有搅拌器、温度计、漏斗和回流冷凝器的四口釜式反应器中加入氯甲基化树脂,之后加入浓度为13-30%的二甲基甲酰胺(DMF),加入的树脂与DMF质量比为1:1-4,开启搅拌器将反应物混合均匀;
步骤3:水浴加热恒温至80-105℃时,将漏斗里浓度为5-20%的KOH溶液在3-20min时间内加入,树脂与KOH的质量比为1:0.1-0.7,反应2-8小时后停止反应,将混合物冷去后进行减压抽滤得到羟基化树脂。
步骤4:用乙醇将树脂冲洗干净,之后用去离子水洗掉。
2.如权利要求1所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法,其特征在于,所述的步骤1中大孔吸附树脂型号为XAD-2。
3.如权利要求1或2所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法,其特征在于,所述的步骤1在反应前树脂需用无水乙醇浸泡72小时,之后用去离子水洗净乙醇;反应结束后氯甲基化树脂用乙醇洗净残留的反应液,并用去离子水洗净乙醇。
4.如权利要求1所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法,其特征在于,所述的步骤1中加入树脂与氯甲醚、氯化镁的质量比为1:8:0.7,水浴加热温度为45℃,反应时间为12H。
5.如权利要求1所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法,其特征在于,所述步骤2中氯甲基化树脂放入乙醇中溶胀12H,充分溶胀的树脂用去离子水洗净乙醇。
6.如权利要求1或5所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法,其特征在于,所述的步骤2中树脂与DMF质量比为1:2.5,DMF溶液浓度为25%。
7.如权利要求1所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法,其特征在 于,所述的步骤3中KOH溶液浓度为10%,溶液用滴液漏斗在20分钟内匀速加入到反应釜中,树脂与KOH的质量比为1:0.2,反应时间为6小时。
8.如权利要求1所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法,其特征在于,所述的步骤3得到的树脂用乙醇冲洗干净,之后用去离子水洗掉。
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