[发明专利]一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及大孔吸附树脂制备领域，具体涉及一种疏水性大孔吸附树脂引入羟基的改性方法。

背景技术：

大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，主要依靠与被吸附分子之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的，在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子具有很强的吸附能力，其吸附工艺操作简便、成本较低、树脂可重复使用，适合工业化连续生产的特点使其应用非常广泛。

大孔吸附树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同，可分为极性、中极性和非极性三类。其中非极性大孔吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得的，特点为不带任何功能基，孔表的疏水性强，具有代表性的是苯乙烯、二乙烯苯聚合物，但其吸附机理较单一，主要以疏水性作用力与吸附质分子发生相互作用，在水溶液的吸附过程中，疏水作用力是非特异性的吸附作用力，这势必造成树脂吸附选择性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法，该方法是在大孔吸附树脂上引入羟基基团，提高树脂的亲水性，从而提高树脂的吸附选择性，增强对树脂与水的传质作用从而提高其吸附速度及吸附饱和量。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法，包括：

步骤1：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中加入大孔吸附树脂和氯甲醚，搅拌后缓慢加入氯化镁粉末，树脂与氯甲醚、氯化镁的质 量比为1∶7-10∶0.3-0.8，待混合均匀后用水浴加热升温至35-50℃，反应时间为8-14小时，反应结束后冷却减压抽滤出氯甲基化树脂；

步骤2：在装有搅拌器、温度计、漏斗和回流冷凝器的四口釜式反应器中加入氯甲基化树脂，之后加入浓度为13-30％的二甲基甲酰胺(DMF)，加入的树脂与DMF质量比为1∶1-4，开启搅拌器将反应物混合均匀；

步骤3：水浴加热恒温至80-105℃时，将漏斗里浓度为5-20％的KOH溶液在3-20min时间内加入，树脂与KOH的质量比为1∶0.1-0.7，反应2-8小时后停止反应，将混合物冷去后进行减压抽滤得到羟基化树脂。

步骤4：用乙醇将树脂冲洗干净，之后用去离子水洗掉。

优选的是，所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法，其特征在于，所述的步骤1中大孔吸附树脂型号为XAD-2。

优选的是，所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法，其特征在于，所述的步骤1在反应前树脂需用无水乙醇浸泡72小时，之后用去离子水洗净乙醇；反应结束后氯甲基化树脂用乙醇洗净残留的反应液，并用去离子水洗净乙醇。

优选的是，所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法，其特征在于，所述的步骤1中加入树脂与氯甲醚、氯化镁的质量比为1∶8∶0.7，水浴加热温度为45℃，反应时间为12H。

优选的是，所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法，其特征在于，所述步骤2中氯甲基化树脂放入乙醇中溶胀12H，充分溶胀的树脂用去离子水洗净乙醇。

优选的是，所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法，其特征在于，所述的步骤2中树脂与DMF质量比为1∶2.5，DMF溶液浓度为25％。

优选的是，所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法，其特征在于，所述的步骤3中KOH溶液浓度为10％，溶液用滴液漏斗在20分钟内匀速加入到反应釜中，树脂与KOH的质量比为1∶0.2，反应时间为6小时。

优选的是，所述的一种提高大孔吸附树脂亲水性的方法，其特征在于，所述的步骤3得到的树脂用乙醇冲洗干净，之后用去离子水洗掉。

本发明所述的有益效果是提高树脂的亲水性，从而提高树脂的吸附选择 性，增强对树脂与水的传质作用从而提高其吸附速度及吸附饱和量。

具体实施方式

下面结合本发明较佳的具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

树脂首先进行氯甲基化反应，氯甲基化的树脂易于引入羟基基团。

步骤1：树脂XAD-2先用无水乙醇浸泡72小时，再用去离子水洗净；在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中加入XAD-2大孔吸附树脂10.0g和氯甲醚80.0g，开启搅拌器保持中速搅拌，之后用水浴加热升温至45℃后加入7g氯化镁粉末，反应12小时后结束反应；静置反应混合物至冷却后进行减压抽滤，得到颗粒状氯甲基化树脂XAD-2L；为保证树脂中无残留液，用乙醇清洗树脂，之后用去离子水洗净乙醇。