[发明专利]一种快速测定溶解浆中的α‑纤维素含量的方法

权利要求书

1.一种快速测定溶解浆中的α-纤维素含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)样品预处理：

将待测样品放入烧杯中，向烧杯中加入质量分数为18％或10％的氢氧化钠溶液，再将烧杯放入恒温水浴中，用平头玻璃棒反复浸压样品；

然后再加入剩下的氢氧化钠溶液，并搅拌；

最后用表面皿覆盖烧杯，开始反应，并记录从第一次加入氢氧化钠溶液至反应结束时的时间，即丝光化过程的时间，待反应结束后，将烧杯取出，并用已洗净并风干后的玻璃滤器及抽滤瓶过滤，并用带盖玻璃瓶收集滤液；所述待测样品为溶解浆；

(2)建立标准曲线：将已知不同α-纤维素含量的溶解浆经步骤(1)处理后，对所得滤液进行紫外可见光谱法检测，根据所得到的光谱吸光度信号值与已知溶解浆中的α-纤维素含量之间的对应关系，得到一条标准曲线或一个通用模型；

(3)样品检测：用移液管移取0.2-2mL步骤(1)处理后的滤液至10～20mL容量瓶中，加入无水乙醇为5～10mL，最后用去离子水定容，并摇匀混合液；将混合液倒入比色皿中，然后进行紫外可见光谱法检测，记录其光谱吸光度信号值；

(4)结果计算：将步骤(3)所得光谱信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较或输入通用模型，得到样品中α-纤维素含量；

步骤(1)中用于预处理的样品绝干质量为2.5±0.05g，所述浸压时间为2～3min，所述丝光化过程的时间为60min，所述恒温水浴温度为20℃±2℃；所述烧杯容积为150mL，玻璃滤器容积为30mL，所述抽滤瓶容积为250mL；

步骤(2)中的标准样品为同一种原料制备得到的不同α-纤维素含量的溶解浆时，得到的是标准曲线；若步骤(2)中标准溶解浆样品种类未知，则通过多维数据处理方法处理光谱谱线，得到的是一个通用模型。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述建立标准曲线时的测定波长为500nm；建立通用模型时选择的吸收光谱特征波段为400～800nm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：待测样品与建立标准曲线时的浆样的种类相同时，根据标准曲线的数学公式，计算出样品中的α-纤维素含量；

待测样品种类未知时，对原始吸收光谱处理，包括对所得的光谱进行一阶导数处理，再对所得曲线做平滑处理后输入到通用模型中，经通用模型分析后给出实验结果。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：特征波段提取是指从吸收光谱的物理意义出发，考察除溶解浆中α-纤维素和半纤维素之外的对吸收光谱造成影响的因素，如果这些因素对吸收光谱的影响能通过一阶导数光谱处理消除，则该因素忽略，如果不能消除，则需剔除该因素所造成影响的波段，除去剔除波段后所剩余的波段即是要提取的特征波段。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：通用模型的建立：从不同浆厂获得已知α-纤维素含量的溶解浆样本；

然后对这些样本的预处理滤液进行紫外可见光谱扫描，将获得的光谱进行预处理，建立特征谱图和浆中α-纤维素含量之间的映射，从而得到一个精炼的通用模型，且该通用模型根据输入的紫外/可见光谱信息，给出待测浆中α-纤维素含量。