[发明专利]一种快速测定溶解浆中的α‑纤维素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制浆造纸及纺织工业领域，尤其涉及一种快速测定溶解浆中的α-纤维素含量的方法。

背景技术

溶解浆是一种高α-纤维素、低半纤维素和木素的高纯度漂白化学精制浆。它是多种化工产品的原材料，可以通过化学或物理的方法制备出多种纤维素衍生物，如制成各种纤维素醚、纤维素酯等。以溶解浆为原料制备纤维素衍生物产品时，其纯度(一般称为α-纤维素含量)对后续生产纤维素衍生物的工序及其产品质量有十分重要的影响。比如，在粘胶纤维生产过程中，其α-纤维素含量的高低，对碱处理段的得率，对磺化段所消耗的二硫化碳量以及制得的粘胶纤维质量都起着决定性的作用。因此，一种快速、简便有效的α-纤维素含量测定方法是实施溶解浆产品质量监督的重要前提。关于溶解浆中α-纤维素含量的测定，传统的方法主要是通过测定丝光化处理后残余碱纤维素与原始样品的质量比，或者分别测定碱纤维素和滤液在酸性条件下被重铬酸钾氧化后，采用滴定法测定其各自所消耗的硫酸亚铁铵溶液的毫升数之比来表示浆中α-纤维素的含量。这两种方法不仅耗时，而且操作繁琐。因此，有必要开发一种新的检测方法来快速且简便的测定溶解浆中α-纤维素的含量。近年来，有人采用近红外光谱技术结合化学统计学建立了直接测定植物纤维原料中α-纤维素含量的方法。但是此方法不仅没有很明确的物理意义，而且在建模时需要大量的原始样品且所建模型有很大的局限性。

如式(1)所示，α-纤维素为抗碱性部分占总纤维质量的比率。

式中w_a,——抗碱性纤维素/半纤维素的质量，g；

w_s——碱溶性纤维素/半纤维素的质量，g；

w_i——灰分或其它杂质的质量，g。

对于溶解浆而言，木素、灰分或其它杂质的质量可以忽略不计。因此，

w_α+w_s＝100％(2)

因此，可以通过测定溶解在滤出液中的碱溶性物质间接求出α-纤维素的量。众所周知，碱溶性纤维素/半纤维素可在乙醇-水溶液中析出，生成微米级颗粒，从而使溶液产生浊度。因此，可以利用紫外可见光谱法这种分析快速(仅需1～2min)、操作简便(样品无需处理)、重现性好的测试技术来测定浊度，再经过数学计算，实现对溶解浆中α-纤维素含量的快速简单的测定。所以，使用紫外/可见光谱法来测定溶解浆中的α-纤维素含量是有坚实的理论基础的，且吸收光谱具有显著的物理意义。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种快速测定溶解浆中的α-纤维素含量的方法。克服目前分析纸浆中α-纤维素含量的方法所存在的弊端。本发明采用醇析出碱溶性物质，使其所在溶液中产生浊度，然后采用紫外/可见色谱法测定溶解浆中α-纤维素的含量。该方法可以实现快速测定，其分析结果准确度高，且操作简便。

本发明通过下述技术方案实现：

一种快速测定溶解浆中的α-纤维素含量的方法，包括如下步骤：

(1)样品预处理：

将待测样品放入烧杯中，向烧杯中加入质量分数为18％或10％的氢氧化钠溶液，再将烧杯放入恒温水浴中，用平头玻璃棒反复浸压样品；

然后再加入剩下的氢氧化钠溶液，并搅拌；

最后用表面皿覆盖烧杯，开始反应，并记录从第一次加入氢氧化钠开始至反应结束时的时间，即丝光化过程的时间，待反应结束后，将烧杯取出，并用已洗净并风干后的玻璃滤器及抽滤瓶过滤，并用带盖玻璃瓶收集滤液；所述待测样品为溶解浆；

(2)建立标准曲线：将已知不同α-纤维素含量的溶解浆经步骤(1)处理后，对所得滤液进行紫外可见光谱法检测，根据所得到的光谱吸光度信号值与已知溶解浆中的α-纤维素含量之间的对应关系，得到一条标准曲线或一个通用模型；

(3)样品检测：用移液管移取0.2-2mL步骤(1)处理后的滤液至10～20mL容量瓶中，加入无水乙醇为5～10mL，最后用去离子水定容，并摇匀混合液；将混合液倒入比色皿中，然后进行紫外可见光谱法检测，记录其光谱吸光度信号值；

(4)结果计算：将步骤(3)所得光谱信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较或输入通用模型，得到样品中α-纤维素含量。

上述步骤(1)中用于预处理的样品绝干质量为2.5±0.05g(称准至1mg)，所述浸压时间为2～3min，所述丝光化过程的时间为60min，所述恒温水浴温度为20℃±2℃；所述烧杯容积为150mL，玻璃滤器(型号为1G2)容积为30mL，所述抽滤瓶容积为250mL。