[发明专利]一种4-乙基-6,6-双取代烷氧基-7,8-二氢-1H-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,10(4H) -二酮(Ⅰ)的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510072600.3 申请日: 2015-02-12
公开(公告)号: CN104650107A 公开(公告)日: 2015-05-27
发明(设计)人: 陈芬儿;牛新文;吴妍;王新龙;许灵君;熊方均 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C07D491/22 分类号: C07D491/22
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 取代 烷氧基 吡喃 中氮茚 10 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种4-乙基-6,6-双取代烷氧基-7,8-二氢-1-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,10(4H) -二酮(Ⅰ)的制备方法,该化合物化学式为:

式中R1、R2分别为氢、卤素、相连或不相连的直链或支链C1-C5烷基,n为0-1;

其特征在于具体步骤如下:

通过4-乙基-7,8-二氢-1-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,6,10(4H)-三酮(Ⅱ)与二醇类化合物(Ⅲ)在路易斯酸的存在下,在有机溶剂和极性非质子助溶剂中进行缩酮化反应,制备获得4-乙基-6,6-双取代烷氧基-7,8-二氢-1-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,10(4H)-二酮(Ⅰ)。

2. 如权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的二醇类化合物(Ⅲ)为乙二醇、1,3-丙二醇、2-单取代丙二醇或2,2-双取代丙二醇。

3. 如权利要求1或2所述制备方法,其特征在于所述的卤代硅烷类路易斯酸为三甲基氯硅烷。

4. 如权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为卤代烃、单取代苯、双取代苯、四氢呋喃、二氧六环、C2-C5腈类、C2-C5醚类中的一种,或其中的几种。

5. 如权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的极性非质子助溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或六甲基磷酰胺。

6. 如权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的4-乙基-7,8-二氢-1-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,6,10(4H)-三酮(Ⅱ):二醇类化合物(Ⅲ):卤代硅烷的摩尔比为1:(1~10):(1~5),反应温度为0~100℃,反应时间为1~24h 。

7. 如权利要求2所述制备方法,其特征在于所述的2,2-双取代丙二醇为新戊二醇。

8. 如权利要求4所述制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃或乙腈。

9. 如权利要求6所述制备方法,其特征在于所述的4-乙基-7,8-二氢-1-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,6,10(4H)-三酮(Ⅱ):二醇类化合物(Ⅲ):卤代硅烷的摩尔比为1 :(1~4):(1~5),反应温度为0~80℃,反应时间为5~24h。

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