[发明专利]一种4-乙基-6,6-双取代烷氧基-7,8-二氢-1H-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,10(4H) -二酮(Ⅰ)的制备方法在审
申请号: | 201510072600.3 | 申请日: | 2015-02-12 |
公开(公告)号: | CN104650107A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 陈芬儿;牛新文;吴妍;王新龙;许灵君;熊方均 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 取代 烷氧基 吡喃 中氮茚 10 制备 方法 | ||
1. 一种4-乙基-6,6-双取代烷氧基-7,8-二氢-1H-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,10(4H) -二酮(Ⅰ)的制备方法,该化合物化学式为:
式中R1、R2分别为氢、卤素、相连或不相连的直链或支链C1-C5烷基,n为0-1;
其特征在于具体步骤如下:
通过4-乙基-7,8-二氢-1H-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,6,10(4H)-三酮(Ⅱ)与二醇类化合物(Ⅲ)在路易斯酸的存在下,在有机溶剂和极性非质子助溶剂中进行缩酮化反应,制备获得4-乙基-6,6-双取代烷氧基-7,8-二氢-1H-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,10(4H)-二酮(Ⅰ)。
2. 如权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的二醇类化合物(Ⅲ)为乙二醇、1,3-丙二醇、2-单取代丙二醇或2,2-双取代丙二醇。
3. 如权利要求1或2所述制备方法,其特征在于所述的卤代硅烷类路易斯酸为三甲基氯硅烷。
4. 如权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为卤代烃、单取代苯、双取代苯、四氢呋喃、二氧六环、C2-C5腈类、C2-C5醚类中的一种,或其中的几种。
5. 如权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的极性非质子助溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或六甲基磷酰胺。
6. 如权利要求1所述制备方法,其特征在于所述的4-乙基-7,8-二氢-1H-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,6,10(4H)-三酮(Ⅱ):二醇类化合物(Ⅲ):卤代硅烷的摩尔比为1:(1~10):(1~5),反应温度为0~100℃,反应时间为1~24h 。
7. 如权利要求2所述制备方法,其特征在于所述的2,2-双取代丙二醇为新戊二醇。
8. 如权利要求4所述制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃或乙腈。
9. 如权利要求6所述制备方法,其特征在于所述的4-乙基-7,8-二氢-1H-吡喃[3,4-f]中氮茚-3,6,10(4H)-三酮(Ⅱ):二醇类化合物(Ⅲ):卤代硅烷的摩尔比为1 :(1~4):(1~5),反应温度为0~80℃,反应时间为5~24h。
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