[发明专利]一种制备可见光响应的光催化剂的装置及制备方法有效

专利信息
申请号: 201510074297.0 申请日: 2015-02-12
公开(公告)号: CN104741153B 公开(公告)日: 2017-10-24
发明(设计)人: 王齐;石晓东 申请(专利权)人: 浙江工商大学
主分类号: B01J37/34 分类号: B01J37/34;B01J27/24;B01J23/52;C07C47/54;C07C45/29
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 代理人: 尉伟敏
地址: 310018 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 可见光 响应 光催化剂 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种制备可见光响应的光催化剂的装置,其特征在于,包括光照反应箱(20),玻璃管路系统,载气集气系统,真空装置,所述的玻璃管路系统包括玻璃管路、阀门(1-8)、冷凝管(13)、光照反应器(15);冷凝管(13)、光照反应器(15)、氙灯(16)、磁力搅拌器(17)、升降台(18)设置在光照反应箱(20)内,所述的载气集气系统包括载气瓶(21)、减压阀(24)、集气瓶(23);所述的真空装置包括真空表(10),真空泵(22);载气瓶(21)分别连接玻璃管路一端、光照反应器(15)下部支管(9),玻璃管路系统依次由玻璃管路、阀门(1-8)、冷凝管(13)、光照反应器(15)连接而成,横向玻璃管路位于光照反应箱(20)外部,其末端分别连接真空泵(22)、集气瓶(23),其上装有若干的阀门和真空表(10);所述光照反应箱(20)的上部设有可视窗,可视窗上设有防强光玻璃,冷凝管(13)与光照反应箱(20)接触处设有密封圈(19);光照反应器(15)靠近底部有相互垂直的支管(9),横向支管上装有8号阀门(8),光照反应器(15)由悬挂臂、石英盖、玻璃杯组成,所述的悬挂臂有两个,中空对称,上端呈半球状,与上部的冷凝管(13)相接,所述的冷凝管(13)内部有细螺旋玻璃管(14),外壁上部有冷凝水入口(11),外壁下部有冷凝水出口(12),冷凝管下端,呈半球壳形,与光照反应器(15)相接。

2.根据权利要求1所述的一种制备可见光响应的光催化剂的装置,其特征在于,氙灯(16)、磁力搅拌器(17)、升降台(18)设置在光照反应箱(20)内,氙灯(16)和磁力搅拌器(17)放置于升降台(18)上,氙灯(16)灯头高度刚好略高于光照反应器(15),伸入光照反应器(15)上方,与光照反应器(15)正对;氙灯(16)、磁力搅拌器(17)各一个,升降台(18)有大、小两个,氙灯(16)放置于大升降台上,磁力搅拌器(17)放置于小升降台上,并正对着置于光照反应器(15)下部,磁力搅拌器(17)与光照反应器(15)下部距离1至2厘米。

3.一种可见光响应的光催化剂的制备方法,其特征在于,使用权利要求1或2所述的装置,所述制备方法步骤如下:

a)将原料研磨后溶于蒸馏水,放入光照反应器(15)内,加入氯金酸溶液;其中原料为P25或g-C3N4

b)将系统抽真空,打开光源,光照反应1-9h,反应过程中持续抽真空,得到反应溶液;

c)步骤b)得到的反应溶液离心,烘箱烘干,然后研磨,得到光催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种可见光响应的光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤b)替换为真空泵(22)、阀门(1-8)全关闭,打开载气瓶(21),8号阀门打开,待系统充满氮气后,打开6号阀门(6)与7号阀门(7),打开光源,光照反应1-9h,反应过程中持续通氮气,通氮气的分压为0.1-0.6MPa;其中,所述6号阀门(6)位于冷凝管(13)上端,集气瓶(23)通过7号阀门(7)与玻璃管路连接。

5.根据权利要求3所述的一种可见光响应的光催化剂的制备方法,其特征在于,将原料研磨后取0.5g溶于50mL蒸馏水。

6.根据权利要求3或5所述的一种可见光响应的光催化剂的制备方法,其特征在于,原料为g-C3N4时,先取三聚氰胺5g,在400-600℃下煅烧4-6h,冷却研磨后取0.5g溶于50mL蒸馏水。

7.根据权利要求3或4或5所述的一种可见光响应的光催化剂的制备方法,其特征在于,氯金酸溶液为1g氯金酸溶于100mL溶剂中,加入氯金酸溶液的量为0.1-2mL。

8.根据权利要求3或4或5所述的一种可见光响应的光催化剂的制备方法,其特征在于,所述光源为氙灯,功率300W,工作电压14V,工作电流14-21A。

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