[发明专利]一种制备可见光响应的光催化剂的装置及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种密封性良好、制备的光催化剂可见光响应较好、对有机物选择性氧化效果好的催化剂制备装置及方法。

背景技术

将一种有机底物高选择性的反应至目标产物，对工业合成和实验室合成都具有重要的意义。随着环境问题和资源问题日渐成为制约社会发展的重要问题，如何使工业生产更加绿色经济的进行，成为现在研究的重要方向。如何取代目前常用的昂贵而又有毒的贵金属催化剂、过渡金属络合物催化剂，避免反应过程中常用的大量强酸强碱，以及使用廉价清洁的分子氧代替ClO^-、Cl₂等有毒的强氧化剂，实现环境友好的、经济高效的有机底物的选择性氧化，是国内外的研究者热心解决的重大问题。

以二氧化钛(TiO2)和氮化碳(C3N4)等为代表的光催化剂，在污染物处理、光解水、太阳能电池等方面都受到了广泛的重视和研究。二氧化钛受紫外光激发后发生电子和空穴的分离，其价带空穴具有高达2.7 eV的氧化电位，能够氧化分解大多数的有机物；但是，在强氧化性的空穴、以及空穴衍生出的羟基自由基的作用下，大多数的有机物都被无法抑制的氧化至水和二氧化碳，这大大的限制了二氧化钛在很多方面的应用；而且，二氧化钛的激发波长在只占太阳光谱不足3%的紫外光区，这在能源和经济角度制约了二氧化钛的应用。如何利用光催化这一绿色氧化技术，使用光催化剂取代贵金属/过渡金属络合物催化剂，以廉价清洁的分子氧代替ClO^-、Cl₂ 、Cr(VI)等作氧化剂，在温和条件下实现醇的高选择性氧化，是国内外研究者一直追寻的目标。

将光催化剂负载贵金属改性，可以提高光催化剂的活性和可见光响应。负载贵金属常用的方法主要有：硼氢化钠还原法，通氮气除氧法等，其中，NaHB₄易残留，进而影响光催化剂的氧化能力；通氮气除氧不易操作。此外，真空环境也可以实现贵金属的负载，但相应得装置不多，常规真空装置利用困难。

中国专利公布号CN102962078A，公布日2013年3月13日，名称为一种可见光响应的光催化剂及其制备方法，该申请案公开了一种可见光响应的光催化剂及其制备方法，将分析纯的硝酸银、氧化铜、五氧化二铌、五氧化二钽按照AgCuNb_1-xTa_xO₄（其中0≤x≤1）称量后放进高压釜中，以氢氧化钾为矿化剂，采用水热合成工艺获得了具有良好的可见光光催化剂特性的复合氧化物。其不足之处在于，制备的光催化剂电子传递困难。

发明内容

本发明的目的在于为了解决现有制备光催化剂氧化能力差制备方法困难的缺陷而提供一种真空、载气两用的装置，实现了催化剂真空操作，密闭性良好，利用装置制备的光催化剂光生电子和空穴分离效果好的制备可见光响应的光催化剂的装置。

本发明的另一个目的是为了提供利用该装置制备可见光响应高，对有机物的选择性氧化效果好、选择性高的光催化剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备可见光响应的光催化剂的装置，包括光照反应箱，玻璃管路系统，载气集气系统，真空装置，所述的玻璃管路系统包括玻璃管路、阀门、冷凝管、反应器，冷凝管、光照反应器、氙灯、磁力搅拌器、升降台设置在光照反应箱内，所述的载气集气系统包括载气瓶、减压阀、集气瓶；所述的真空装置包括真空表，真空泵；载气瓶分别连接玻璃管路一端、光照反应器下部支管，玻璃管路系统依次由玻璃管路、阀门、冷凝管、光照反应器连接而成，横向玻璃管路位于光照反应箱外部，其末端分别连接真空泵、集气瓶，其上装有若干的阀门和真空表。

作为优选，所述光照反应箱的上部设有可视窗，可视窗上设有防强光玻璃，冷凝管与光照反应箱接触处设有密封圈。

作为优选，氙灯、磁力搅拌器、升降台设置在光照反应箱内，氙灯和磁力搅拌器放置于升降台上，氙灯灯头高度刚好略高于光照反应器，伸入光照反应器上方，与光照反应器正对；氙灯、磁力搅拌器各一个，升降台有大、小两个，氙灯放置于大升降台上，磁力搅拌器放置于小升降台上，并正对着置于光照反应器下部，磁力搅拌器与光照反应器下部距离1至2厘米。

作为优选，光照反应器靠近底部有相互垂直的支管，横向支管上装有阀门，光照反应器由悬挂臂、石英盖、玻璃杯组成，所述的悬挂臂有两个，中空对称，上端呈半球状，与上部的冷凝管相接，所述的冷凝管内部有细螺旋玻璃管，外壁上部有冷凝水入口，外壁下部有冷凝水出口，冷凝管下端，呈半球壳形，与光照反应器相接。