[发明专利]蒽醌类致敏性分散染料分子印迹固相萃取柱的制备方法

权利要求书

1.一种蒽醌类致敏性分散染料分子印迹固相萃取柱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将100～500mg蒽醌类致敏性分散染磁性石墨烯基分子印迹聚合物与5～20mL纯有机溶剂混合，振荡5～30min后超声处理5～30min至混合均匀，将该混合物移至容量为3mL的固相萃取小柱中，装填均匀后，将固相萃取小柱的两端分别用筛板封堵；

(2)将100～500mg固相萃取填料与5～20mL纯有机溶剂混合，振荡5～30min后超声处理5～30min至混合均匀，将该混合物移至步骤(1)的填装了蒽醌类致敏性分散染磁性石墨烯基分子印迹聚合物的固相萃取小柱中，装填均匀后，将该固相萃取小柱的顶端用筛板封堵，用5～20mL的酸性有机溶剂上柱清洗，然后用5～20mL纯有机溶剂上柱清洗；

(3)将步骤(2)所得物用惰性气体吹扫除去残留的有机溶剂，并于30～90℃下真空干燥1～24h，即得到蒽醌类致敏性分散染磁性石墨烯基分子印迹固相萃取柱。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述蒽醌类致敏性分散染磁性石墨烯基分子印迹聚合物的制备方法包括以下步骤：

(a)将FeSO₄和FeCl₃·6H₂O溶解于100mL水中，得到Fe²⁺、Fe³⁺的摩尔浓度分别为0.18～0.22mol/L、0.58～0.62mol/L的溶液，将该溶液超声分散10～20min后加入45～55mg石墨烯，并继续超声分散1h～2h；

(b)向步骤(a)所得物中加入加入0.1～1.0moL蒽醌类致敏性分散染料模板分子，并于80℃～82℃下用氨水调节pH值至10～12，接着在80℃～82℃、以600～650r/min搅拌反应1～1.5h，得到具有黑色固体粉末的生成物；

(c)对步骤(b)的生成物进行磁分离，所得黑色固体粉末依次用超纯水和乙醇洗涤至所述蒽醌类致敏性分散染料模板分子不被液相色谱串联质谱仪检出，然后将黑色固体粉末于60～65℃下真空干燥12～16h，即得到蒽醌类致敏性分散染料磁性石墨烯基分子印迹聚合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中所述的纯有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈和丙酮中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的酸性有机溶剂为甲酸、乙酸和三氟乙酸中的至少一种与甲醇的混合溶液，且甲酸、乙酸、三氟乙酸中的一种或一种以上的混合溶液与甲醇的体积比为1:5～20。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述固相萃取填料为石墨化炭黑、苯乙烯-聚苯乙烯共聚物、碱性三氧化二铝、脂肪族季铵盐键合硅胶SAX、脂肪族季铵盐键合硅胶WAX中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述蒽醌类致敏性分散染料磁性石墨烯基分子印迹聚合物与步骤(2)中固相萃取填料的质量比为1:1～5。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(b)中所述的蒽醌类致敏性分散染料模板分子为分散蓝1、分散蓝3、分散蓝7、分散蓝26、分散蓝35、分散红11与分散橙11中的至少一种。