[发明专利]二氧化硅气凝胶、其连续化常压干燥制备方法及系统

权利要求书

1.一种连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，包括：将用以制备所述二氧化硅气凝胶的原料、溶剂、疏水剂连续输入二氧化硅气凝胶制备系统，并将在所述制备系统内生成的颗粒或粉末状二氧化硅气凝胶连续输出，所述二氧化硅气凝胶制备系统包括传送带、破碎机及搅拌釜；其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：

(1)将硅源、水、催化剂以及干燥控制剂混合均匀，形成混合液体，且在所述混合液体中二氧化硅的含量为3wt％～15wt％，干燥控制剂的含量为1wt％～5wt％；

(2)将步骤(1)所获混合液体转移至传送带上，并在传送过程中形成凝胶，再将凝胶输入破碎机，破碎形成粒径为0.1μm～5mm的颗粒或粉末状；

可选择进行或不进行的步骤(3)和(4)，包括：

(3)将步骤(2)所获凝胶颗粒或粉末输入搅拌釜，同时输入水，并加热搅拌，获得凝胶-水浆料；

(4)将步骤(3)所获凝胶-水浆料转移出搅拌釜，并分离为水凝胶和水，且在所获水凝胶中杂质钠盐的含量小于3wt％；

(5)将步骤(2)所获凝胶颗粒或粉末或步骤(4)所获水凝胶输入搅拌釜，同时输入醇，并加热搅拌，获得凝胶-醇浆料；

(6)将步骤(5)所获凝胶-醇浆料转移出搅拌釜，并分离为醇凝胶和醇；

(7)将步骤(6)所获醇凝胶输入搅拌釜，同时输入液态烷，并加热搅拌，获得凝胶-烷浆料；

(8)将步骤(7)所获凝胶-烷浆料转移出搅拌釜，并分离为烷凝胶和烷；

(9)将步骤(8)所获烷凝胶输入搅拌釜，同时输入液态烷和疏水剂，并加热搅拌，获得凝胶-烷-疏水反应物浆料，且所述凝胶-烷-疏水反应物浆料所含疏水剂和烷的比例在3wt％～30wt％之间；

(10)将步骤(9)所获凝胶-烷-疏水反应物浆料转移出搅拌釜，并分离为疏水烷凝胶、烷和疏水反应物；

(11)将步骤(10)所获疏水烷凝胶干燥烧结，获得疏水化的二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于所述硅源包括水玻璃、硅溶胶或硅醇；

所述催化剂选用酸或碱，所述酸包括硫酸、盐酸或醋酸，所述碱包括氢氧化钠或氨水；

所述干燥控制剂包括聚乙烯醇或聚乙二醇；

所述疏水剂包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮(胺)烷或六甲基二硅氧烷。

3.根据权利要求1所述连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤(3)包括：按1:1～1:10的泵入速率质量比例将水与凝胶颗粒或粉末泵入搅拌釜并加热搅拌，搅拌速度为50rpm～500rpm，搅拌温度为室温～90℃，其中水选自去离子水、自来水。

4.根据权利要求1所述连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤(2)中采用的破碎方式至少选自手工破碎、机械破碎、气流破碎或超声破碎方式，而步骤(4)、(6)、(8)、(10)中用以将水凝胶与水分离，醇凝胶与醇分离，烷凝胶与烷分离，疏水烷凝胶、烷和疏水反应物分离的方式至少选自真空过滤、离心过滤或压板过滤方式。

5.根据权利要求1所述连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤(5)包括：按1:1～1:10的泵入速率质量比例将液态醇与水凝胶泵入搅拌釜并加热搅拌，搅拌速度为100rpm～500rpm，搅拌温度为室温～醇沸点温度，搅拌时间为1h～5h；

其中采用的醇至少选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇和戊醇中的任一种。

6.根据权利要求1所述连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤(7)包括：按1:1～1:10的泵入速率质量比例将液态烷和醇凝胶泵入搅拌釜并加热搅拌，搅拌速度为50rpm～500rpm，搅拌温度为室温～烷沸点温度，搅拌时间为1h～5h；

其中采用的液态烷至少选自正己烷、正庚烷、正辛烷中的任一种。

7.根据权利要求1所述连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤(9)包括：按1:1～1:10的泵入速率质量比例将液态烷和醇凝胶泵入搅拌釜并加热搅拌，搅拌速度为50rpm～500rpm，搅拌温度为室温～烷沸点温度，搅拌时间为1h～5h。