[发明专利]二氧化硅气凝胶、其连续化常压干燥制备方法及系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米多孔气凝胶隔热材料的制备方法，特别是一种连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，属于纳米多孔材料技术领域。

背景技术

气凝胶作为一种无定型固体形态的材料，是将水凝胶在保持其凝胶骨架不变的情况下将内部的溶剂置换为空气后得到的产物，其孔隙率可达到90％以上，因此气凝胶也是目前已知质量最轻的固体物质。由于其独特的微观结构赋予了气凝胶很多非常优良的物理和化学性质，如低密度，低热导率，低声速透过率，高吸附率等等。

根据《气凝胶手册》(“Aerogel Handbook”，Michel A.Aegerter，ISBN 978-1-4419-7477-8，Springer New York Dordrecht Heidelberg London)介绍，目前气凝胶的制备方法主要超临界干燥和常压干燥两种方法。Journal of Physics and Chemistry(36:52–64)第一次报道了使用超临界的方法制备了气凝胶材料。CN102583407A，CN102642842A和US005911658A等专利公开了使用超临界干燥制备气凝胶的方法，超临界干燥是将凝胶孔道中的液体加温加压到超临界状态，在这种情况下，液体和气体的分界面消失，毛细管力也不复存在。干燥后能够很好的保持凝胶原有的结构，但是一般液体的超临界点的压力和温度都很高，如甲醇的超临界点就在239.4℃和近81个大气压，如此高压高温使得设备昂贵，操作困难，成本高。

常压干燥法制备气凝胶材料不需要高温高压操作环境，操作安全，成本低。US7470725B2和CN103043673A等专利公开了使用常压干燥制备气凝胶的方法。常压干燥是利用溶剂交换和凝胶孔道表面处理的方法来制备气凝胶，一般的程序就是通过多次溶剂交换将凝胶孔道内的液体交换成为表面张力较低的溶剂，如烷类溶剂，再将孔道的表面由亲水基团质改性为疏水基团，大大减小了凝胶孔道内的毛细管力，从而在干燥的过程中凝胶的收缩很小，基本上可以保持原有形态。但由于常压干燥一般需要多步凝胶孔道溶剂交换和表面疏水化处理，一般制备周期都在一周以上，操作繁琐。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其能够实现气凝胶制备的连续化生产，且由于其原料和产品都是连续化进出，对周期并不敏感，同时污染小，成本低，可以很好的弥补常压干燥制备周期长等缺点。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，包括：将用以制备所述二氧化硅气凝胶的原料、溶剂、疏水剂连续输入二氧化硅气凝胶制备系统，并将在所述制备系统内生成的颗粒或粉末状二氧化硅气凝胶连续输出。

进一步的，所述连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法包括：

将硅源、水、催化剂以及干燥控制剂混合搅拌均匀并反应形成凝胶，再将凝胶破碎成颗粒或粉末状；

将所获凝胶或由所述凝胶形成的水凝胶与醇加热搅拌，而后将所获凝胶-醇浆料分离为醇凝胶和醇；

将所获醇凝胶与液态烷加热搅拌，之后将所获凝胶-烷浆料分离为烷凝胶和烷；

将所获烷凝胶与液态烷和疏水剂加热搅拌，随后将所获凝胶-烷-疏水反应物浆料分离为疏水烷凝胶、烷和疏水反应物；

以及，将所获疏水烷凝胶干燥烧结，获得疏水化的二氧化硅气凝胶。

在一典型实施方案之中，所述连续化常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法包括：

(1)将硅源、水、催化剂以及干燥控制剂混合均匀，形成混合液体；

(2)将步骤(1)所获混合液体转移至传送带上，并在传送过程中形成凝胶，再将凝胶输入破碎机，破碎形成颗粒或粉末状；

可选择进行或不进行的步骤(3)和(4)，包括：

(3)将步骤(2)所获凝胶颗粒或粉末输入搅拌釜，同时输入水，并加热搅拌，获得凝胶-水浆料；

(4)将步骤(3)所获凝胶-水浆料转移出搅拌釜，并分离为水凝胶和水；

(5)将步骤(2)所获凝胶颗粒或粉末或步骤(4)所获水凝胶输入搅拌釜，同时输入醇，并加热搅拌，获得凝胶-醇浆料；

(6)将步骤(5)所获凝胶-醇浆料转移出搅拌釜，并分离为醇凝胶和醇；

(7)将步骤(6)所获醇凝胶输入搅拌釜，同时输入液态烷，并加热搅拌，获得凝胶- 烷浆料；

(8)将步骤(7)所获凝胶-烷浆料转移出搅拌釜，并分离为烷凝胶和烷；